《浙江省选考化学培优“题对题”提分狂练》题型20：综合实验设计与评价(题目版)

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2021 届浙江省选考化学培优“题对题”提分狂练

题型 20：综合实验设计与评价

1．2019 年12 月中旬以来，新型冠状病毒肺炎(NCP)肆虐全球，酒精、84 消毒液、双氧水、过氧乙酸

等化学品是常用的消毒剂，能够杀死新型冠状病毒。

Ⅰ．如图是简易 84 消毒液发生器，写出该电解池中发生的总反应的化学方程式：________________。

Ⅱ．过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂，漂白、消毒的效果优于 H2O2和过氧乙酸。

某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：

分子式外观热分解温度熔点水溶性(20℃)

CO(NH2)2·H2O2白色晶体 45℃ 75～85℃ 500g·L-1

合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如图：

回答下列问题：

(1)流程中操作①的名称为__，仪器 X的名称是________________。

(2)流程中操作②的具体过程是________________。

A．盐析、过滤 B．减压蒸馏、结晶、过滤

C．分液、过滤 D．常压蒸馏、萃取

(3)搅拌器选用的材质是玻璃而不是铁质的原因是________________________________。

(4)为测定产品中活性氧的含量(含双氧水 34%，则其中活性氧为 16%)，一般采用 KMnO4标准溶液进行

滴定，但由于 KMnO4的强氧化性，其溶液很容易被空气或水中的少量还原性物质还原，生成难溶性物质

MnO(OH)2，因此配制 KMnO4标准溶液有如下步骤：

a．利用氧化还原滴定方法，在 70~80℃条件下用基准试剂纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的

物质)溶液标定其浓度。

b．过滤得到的 KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中并放在暗处。

c．称取稍多于所需量的 KMnO4固体溶于水中，将溶液加热并保持微沸。

d．用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的 MnO(OH)2。

① 请按照正确的流程对上述步骤进行排序__(填字母)。

② 在下列物质中，用于标定 KMnO4溶液的基准试剂最好选用________。

A．H2C2O4·2H2O B．FeSO4 C．浓盐酸 D．Na2SO3

③ 若准确称取 Wg 你选的基准试剂溶于水配成 500mL 溶液，取 25.00mL 置于锥形瓶中，用 KMnO4溶

液滴定至终点，消耗KMnO4溶液 VmL。称取干燥样品1.2g，溶解后置于锥形瓶中加入1mL6mol·L-1 的硫酸，

然后用上述 KMnO4标准溶液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：

实验序号1 2 3

KMnO4溶液体

积(mL)

滴定前读数0.00 0.00 1.00

滴定后读数19.90 22.70 21.10

产品中活性氧的质量分数为_______________ (用含字母的最简等式表示)。

2．二草酸合铜( II )酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水、酒精，可溶于热水但会慢慢分解，晶

体干燥时较稳定，在 150℃时会失去结晶水，260℃以上会分解。用如下流程制备高纯度的二草酸合铜( II )

酸钾晶体。

实验步骤：

I．制备高纯度 CuO：向提纯后的CuSO4溶液中滴入NaOH 溶液，加热煮沸、冷却、抽滤、洗涤。

II．制备晶体：将 CuO 固体加入KHC2O4溶液中，50°C 水浴加热 30 min，趁热抽滤、冷却后过滤、洗

涤，加热烘干 4 h。

III．纯度测定：加热至150℃使晶体失去结晶水，测量加热前后晶体质量的变化，以分析产品纯度。

请回答：

(1)步骤 I抽滤时用玻璃砂漏斗的原因是________________________。

(2)步骤 III，晶体应置于____________(填仪器名称)中加热。

(3)下列关于步骤 II 的说法正确的是_____________。

A．抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔

B．趁热抽滤是防止溶液冷却时晶体析出，降低产率

C．提高水浴温度，可促进原料充分反应，提高晶体的产量

D．洗涤时应先用冷水洗，再用酒精洗

(4)步骤 III 的主要操作有①称量；②在一定温度下加热脱结晶水；③冷却；④计算。上述操作的正确

顺序是___________(操作可重复使用)。

(5)已知：①限选的除杂试剂：蒸馏水、稀硫酸、H2O2溶液、纯净的CuO 粉末、氨水。②金属离子沉

淀时的pH：

金属离子开始沉淀时的pH 完全沉淀时的pH

Fe3+ 1. 1 3.2

Cu2+ 4.7 6.7

Fe2+ 5.8 8.8

硫酸铜晶体中常含有少量 FeSO4·7H2O，补全提纯步骤：取少量晶体溶于水，①_______，②_________

__，③过滤。

3．实验室以电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3 及 CaO)为原料制取铜粉和 K2Cr2O7 的主要流程如下：

(1)酸浸时残渣的主要成分为 ____________(用化学式表示)；“制铜氨液”{ [Cu(NH3)4]SO4 溶液}时，

采用 8mol•L-1 氨水，适量 30%H2O2，并通入 O2，控制温度为 55℃。在有 H2O2 的前提下，同时还通入

O2 的目的是______________ 。

(2)“沉 CuNH4SO3”时可用如下装置(夹持、加热仪器略)：

①“沉 CuNH4SO3”时，需用 45℃水浴加热，三颈烧瓶中反应的离子方程式为 _____________________

___________________。

② 分离出的 CuNH4SO3 在空气中灼烧，可以分解产生 Cu。下列相关说法正确的是________________

_______。

A．上述固体加热能产生 Cu，可能是因为分解反应产生大量还原性气体

B．将盛有固体的坩埚放在三脚架的石棉网上，再用酒精灯加热

C．灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌

D．判断固体是否完全分解，可以重复灼烧、冷却、称量至恒重

(3)设计以“Cr(OH)3、Fe(OH)3”的混合物为原料，制取 K2Cr2O7 的实验方案：选出其正确操作并按序

列出字母：________________________。

将 Cr(OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状→ ___________→冰水洗涤及干燥。

(已知：①碱性条件下，10%H2O2 可将+3 价的 Cr 氧化为 CrO42－；②+6 价的 Cr 在溶液 pH＜5时，主

要以 Cr2O72－存在)。

a．在不断搅拌下加入适量 KOH 溶液，再加入过量的 10%H2O2 溶液，维持 pH 大于 7

b．蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤

c.．静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至 pH＜5;

d．充分反应后，煮沸(除去过量的 H2O2)

e．蒸发结晶，抽滤

(4)重铬酸钾样品的纯度可用间接氧化还原滴定法测定。滴定前润洗滴定管的具体操作是：从滴定管上

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