2023届高三化学二轮复习 03 常考题空3 工艺流程中的分离与提纯

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常考题空 3　工艺流程中的分离与提纯

【高考必备知识】

1．过滤：固液分离的一种方法，主要有常压过滤、减压过滤、热过滤

(1)常压过滤：通过预处理、调节 pH 等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的需求及生

产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下滤液还是滤渣

(2)减压过滤(抽滤)：减压过滤和抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤，抽滤加快

了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用

(3)趁热过滤：趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤，但是由于常规过滤操作往

往耗时较长，这样会导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质析出，影响分离效果。因此可使用热过滤

仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤，所以又称为热过滤

2．蒸发结晶

(1)适用范围：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如：NaCl

(2)蒸发结晶的标志：当有大量晶体出现时，停止加热，利用余热蒸干

(3)实例

①从 NaCl 溶液中获取 NaCl 固体

a．方法：蒸发结晶

b．具体操作：加热蒸发，当析出大量 NaCl 晶体时，停止加热，利用余热蒸干

②NaCl 溶液中混有少量的 KNO3溶液

a．方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥

b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发一段时间，析出的固体主要是 NaCl，母液中是 KNO3和少量 NaCl，

这样就可以分离出大部分 NaCl

c．趁热过滤的目的：防止 KNO3溶液因降温析出，影响 NaCl 的纯度

3．冷却结晶

(1)适用范围：提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶水化合物(CuSO4·5H2O)

(2)蒸发结晶的标志：当有少量晶体(晶膜)出现时

(3)实例：KNO3溶液中混有少量的 NaCl 溶液

a．方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥

b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发后再降温，则析出的固体主要是 KNO3，母液中是 NaCl 和少量 KNO3，

这样就可以分离出大部分 KNO3

4．沉淀洗涤时洗涤剂的选择

洗涤试剂适用范围目的

蒸

馏

水

冷水溶解度随温度升高而升

高，且变化较大

除去固体表面吸附着的××杂质，减少固体因为洗涤液温度

高造成溶解损失

热水溶解度随着温度升高而

降低

除去固体表面吸附着的××杂质，减少固体因为洗涤液温度

低造成溶解损失

有机溶剂

(酒精、丙

酮等)

固体易溶于水、难溶于

有机溶剂

减少固体溶解损失；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的

水分，加快干燥速率

饱和溶液对纯度要求不高的产品减少固体溶解

酸、碱溶液产物不溶于酸、碱除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解

洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作 2～3次

检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特

征反应现象，则沉淀洗涤干净

5．重结晶：将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液，又重新从溶液结晶的过程

6．萃取与反萃取

萃取利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组

成的溶液里提取出来的过程，萃取后需要分液。如：用 CCl4萃取溴水中的 Br2

反萃取

在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作

的实施，往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转入水

相的萃取操作称为反萃取，为萃取的逆过程

7．蒸馏或分馏：蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气

再冷凝成液体，跟其他组分分离的过程

8．冷却法：利用气体易液化的特点分离气体,如合成氨工业采用冷却法分离氨与氮气、氢气

【题组训练】

1．从工厂采集废液(含FeSO4和少量 ZnSO4、MgSO4)，进行四氧化三铁的制备实验。制备流程如图所示：

操作 a、b的名称分别为_________________

2．精对苯二甲酸(PTA)是生产聚酯纤维的重要化工原料。生产过程产生的氧化残渣主要含有苯甲酸、对苯二甲

酸、钴锰催化剂等。采用以下工艺流程可实现 PTA 残渣中有效成分苯甲酸和 Co2+、Mn2+的回收与纯化，达到

废物再利用的目的。

操作 I的方法是_________；实验室进行操作Ⅱ主要用的玻璃仪器有________________________

3．硼镁泥主要成分是 MgO(占40%)，还含有Na2B4O7、CaO、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、SiO2等杂质。以硼镁

泥为原料制取 MgSO4·7H2O的工艺流程如下

本实验中多次用到抽滤操作，其装置如图，相比普通过滤，抽滤的优点是____________________

4．硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·6H2O]，是一种重要的化工原料，常用于农药、镀铜、搪瓷等工业。以辉铜矿(主要成

分为 Cu2S，含少量 Fe2O3、SiO2等杂质)为原料制备硝酸铜晶体的某工艺如图所示。

操作 X主要包括______________、_______________、过滤、洗涤、干燥

5．硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO(占40%)，还有 CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质．

以硼镁泥为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业．从硼镁泥中提取 MgSO4•7H2O的流程如图：

硼镁泥 H

酸浸抽滤 NaClO MgO,煮沸

pH=5~6抽滤 A操作冷却结晶

抽滤 MgSO

A滤渣

+SiO

)

B滤渣 C滤渣

(CaSO

O) 滤液

已知 MgSO4、CaSO4的溶解度如下表

温度(℃) 40 50 60 70

MgSO430.9 33.4 35.6 36.9

CaSO40.210 0.207 0.201 0.193

“除钙”是将 MgSO4和CaSO4混合溶液中的 CaSO4除去，根据上表数据，简要说明除钙的操作步骤_______

____、___________

6．钛是一种重要的金属，以钛铁矿[主要成分为钛酸亚铁(FeTiO3)，还含有少量 Fe2O3]为原料制备钛的工艺流程

如图所示

物质 A为________(填化学式)，“一系列操作”为__________________________________________________

7．某矿渣的成分为 Cu2O、Al2O3、Fe2O3、SiO2，工业上用该矿渣获取铜和胆矾的操作流程如下：

请回答下列问题：操作 1主要包括：__________、____________、_______。洗涤 CuSO4·5H2O粗产品不能用

大量水洗，而用冰水洗涤，原因是_________________________________________________________________

8．绿矾(FeSO4·7H2O)可用于色谱分析剂、净水、照相制版等方面。下面是以铁屑(含少量锡等杂质)生产绿矾的

一种方法：

已知：在 H2S饱和溶液中，SnS 沉淀完全时溶液的 pH 为1.6；FeS 开始沉淀时溶液的 pH 为3.0，沉淀完全时溶

液的 pH 为5.5。

(1)操作Ⅳ的顺序依次为________________、冷却结晶、__________________

(2)操作Ⅳ得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；②________________

_________________________________

9．某混合物 A含有KAl(SO4)2、Al2O3和Fe2O3，在一定条件下可实现下图所示的物质之间的变化：

Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四步中对于溶液和沉淀的分离采取的方法是________；获得沉淀后，要对沉淀进行洗涤，请

简述洗涤沉淀的操作是_________________________________________________________________

10．实验室用含钴废料(主要成分为 Co，含有一定量的 NiO、Al2O3、Fe、SiO2等)制备草酸钴晶体( CoC2O4•

2H2O)的流程如图。已知：①草酸钴晶体难溶于水② RH 为机有物(难电离)。回答下列问题：

硼镁泥

NaClO

MgSO

滤渣

酸解

pH=1

硫酸

氧化和水解

pH=5~

硼镁泥

除钙

CaSO

1操作

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