2021届高考二轮化学人教版训练：专题12 化学综合实验设计与评价含解析
专题十二
1．(2020·潍坊模拟)某研究性学习小组为合成 1－丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CH3CH═══CH2＋CO＋H2—→CH3CH2CH2CHO—→CH3CH2CH2OH
其中 CO 的制备原理：HCOOH—→CO↑＋H2O，并设计出原料气的制备装置(如下图)
请填写下列空白：
(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2－丙醇，从中可以选择合适的试剂制
备氢气、丙烯。写出制备丙烯的化学方程式：__(CH3)2CHOH —→ CH 2＝ CHCH 3↑ ＋ H 2O__。
(2)若用以上装置制备干燥纯净的 CO，装置中 a的作用是__保证分液漏斗内外压强平衡 ，
便于液体顺利流下__，装置中 b的作用是__作为安全瓶，防倒吸__，c中盛装的试剂是_
_NaOH
溶液 __。
(3)制丙烯时，还产生少量 SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混
合气体通过试剂的顺序是__④⑤①⑤③②__(填序号)
①饱和Na2SO3溶液 ②酸性 KMnO4溶液 ③石灰水 ④无水 CuSO4 ⑤品红溶液
(4)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的 1－丁醇粗品，为纯化 1－丁醇，该小组查阅
文献得知：
①R—CHO＋NaHSO3(饱和)―→RCH(OH)SO3Na↓；
② 沸点：乙醚 34 ℃，1－丁醇 118 ℃，并设计出如下提纯路线：
—→—→—→—→—→
试剂 1为__饱和
NaHSO 3
溶液__，操作 2为__萃取__，操作 3为__蒸馏__。
【解析】 (1)根据题干提供的原料分析知，可以用 2－丙醇在浓硫酸作用下脱水制备丙
烯，反应方程式为：(CH3)2CHOH—→CH2＝CHCH3↑＋H2O；(2)根据装置图分析知，导管 a
可以使得分液漏斗中的压强和烧瓶中压强相等，便于分液漏斗中的液体顺利滴下；制得的
CO 中含有挥发出的甲酸，可以用 NaOH 溶液吸收，再用浓硫酸干燥即可得到纯净的 CO；装
置b可以防止 c中液体倒吸进入蒸馏烧瓶，起到安全瓶的作用；(3)首先检验 H2O，用无水硫
酸铜，若变蓝说明有水，再用品红检验 SO2，若品红褪色说明有 SO2，用饱和亚硫酸钠溶液
可以吸收 SO2，再通过酸性高锰酸钾溶液检验 SO2是否除尽，最后通入澄清石灰水中，若变
浑浊，说明含有 CO2，故答案为：④⑤①⑤③②；(4)由粗品分离出滤液，可见操作 1为过滤；
则加入试剂 1，必须有沉淀生成，故正丁醛中应加入饱和 NaHSO3溶液；在滤液中加入乙醚，
萃取出 1－丁醇，再通过蒸馏将两者分离，所以操作 2是萃取，操作 3是蒸馏。
2．(2020·广州模拟)亚硝酰氯(ClNO)常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，某学习小
组在实验室用 Cl2与NO 制备 ClNO 并测定其纯度，进行如下实验(夹持装置略去)。
查阅资料：亚硝酰氯(ClNO)的熔点为－64.5 ℃、沸点为－5.5 ℃，气态呈黄色，液态时
呈红褐色，遇水易反应生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。
请回答下列问题：
Ⅰ.Cl2的制备：舍勒发现制备氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。
(1)该方法可以选择上图中的__C__(填字母标号)为Cl2发生装置，该反应的离子方程式为
__MnO2＋ 4H ＋
＋ 2Cl －
═══ Mn 2
＋
＋ Cl 2↑ ＋ 2H 2O__。
(2)收集一瓶纯净干燥的氯气。
Ⅱ.亚硝酰氯(ClNO)的制备，实验室可用下图装置制备亚硝酰氯(ClNO)：
(3)组装好实验装置，检查装置的气密性，然后装入药品。一段时间后，两种气体在 Z中
反应的现象为__出现红褐色液体__。
Ⅲ.亚硝酰氯(ClNO)纯度的测定：将所得亚硝酰氯(ClNO)产品 13.10 g 溶于水，配制成 250
mL 溶液；取出 25.00 mL，以 K2CrO4溶液为指示剂，用 0.8 mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定至终
点，消耗标准溶液的体积为 22.50 mL。(已知：Ag2CrO4为砖红色固体)
(4)亚硝酰氯(ClNO)与水反应的离子方程式为__2ClNO ＋ H 2O ═══ 2H ＋
＋ 2Cl －
＋ NO ↑ ＋
NO2↑__。
(5)滴定终点的现象是__加入最后一滴标准液产生砖红色沉淀，且半分钟内颜色无变化__。
(6)产品中亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为__90 % __。
【解析】 (1)舍勒发现制备氯气的方法是用二氧化锰和浓盐酸加热制备氯气，属于固、
液加热制备气体，所以选用 C装置，反应的离子方程式是 MnO2＋4H＋＋2Cl－═══Mn2＋＋
Cl2↑＋2H2O；(3)亚硝酰氯(ClNO)的熔点为－64.5 ℃、沸点为－5.5 ℃，液态时呈红褐色，
NO 、Cl2在Z中反应生成 ClNO ，现象为出现红褐色液体；(4)ClNO 遇水反应生成
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