2021届高考二轮化学人教版课时作业12 化学综合实验设计与评价含解析

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课时作业十二

1．(2020·济南模拟)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，其沸点为－5.5 ℃，易

水解。已知：AgNO2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2＋HNO3═══AgNO3＋HNO2，某学习小

组在实验室用 Cl2和NO 制备 ClNO 并测定其纯度，相关实验装置如图所示。

(1)制备 Cl2的发生装置可以选用__A( 或

B) __(填字母代号)装置，发生反应的离子方程式

为__MnO2＋ 4H ＋

＋ 2Cl －

═══ Mn 2

＋

＋ Cl 2↑ ＋ 2H 2O( 或

2MnO ＋ 10Cl －

＋ 16H ＋

═══ 2Mn 2

＋

5Cl2↑ ＋ 8H 2O)__。

(2) 欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为

a→__f → g → c → b → d → e → j → h __(按气流方向，用小写字母表示)。

(3)实验室可用图示装置制备亚硝酰氯：

① 实验室也可用 B装置制备 NO，X装置的优点为__随开随用，随关随停__。

② 检验装置气密性并装入药品，打开 K2，然后再打开 K3，通入一段时间气体，其目的

是__排干净三颈烧瓶中的空气__，然后进行其他操作，当 Z中有一定量液体生成时，停止实

验。

(4)已知：ClNO 与H2O反应生成 HNO2和HCl。

① 设计实验证明 HNO2是弱酸：__用玻璃棒蘸取

NaNO 2

溶液，点在红色石蕊试纸中央，

若试纸变蓝，说明

HNO 2

是弱酸__。(仅提供的试剂：1 mol·L－1盐酸、1 mol·L－1 HNO2溶液、

NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。

② 通过以下实验测定 ClNO 样品的纯度。取 Z中所得液体 m g 溶于水，配制成 250 mL 溶

液；取出 25.00 mL 样品溶于锥形瓶中，以 K2CrO4溶液为指示剂，用 c mol·L－1 AgNO3标准溶

液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为 20.00 mL。滴定终点的现象是__滴入最后一滴标准液，

生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化__，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为__%__。[已知：

Ag2CrO4为砖红色固体；Ksp(AgCl)＝1.56×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝1×10－12]

【解析】　(1)可以用二氧化锰和浓盐酸加热制备氯气，发生装置属于固液加热型的，反

应的化学方程式为 MnO2＋4HCl(浓)═══MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，离子方程式为：MnO2＋4H＋

＋2Cl－═══Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，(或用 KMnO4与浓盐酸常温下制备 Cl2，发生装置属于固液

不加热型，反应的离子方程式为 2MnO＋10Cl－＋16H＋═══2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O)。(2)制得

的氯气中会混有水蒸气和氯化氢，用饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸吸收水分，用向上排空气

法收集氯气，最后进行尾气处理，故其连接顺序为 f→g→c→b→d→e→j→h。(3)①实验室也

可用 B装置制备 NO，X装置的优点为随开随用，随关随停。②检验装置气密性并装入药品，

打开 K2，然后再打开 K3，通入一段时间气体，其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽，防止 NO

被空气中的氧气氧化；(4)①要证明 HNO2是弱酸可证明 HNO2中存在电离平衡或证明 NaNO2

能发生水解，根据题目提供的试剂，应证明 NaNO2溶液呈碱性；故设计的实验方案为：用玻

璃棒蘸取 NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说明 HNO2是弱酸。②以

K2CrO4溶液为指示剂，用 c mol·L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，滴定终点的现象是：滴入最

后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化；取 Z中所得液体 m g 溶于水，配制成

250 mL 溶液；取出 25.00 mL 中满足：n(ClNO)＝n(Cl－)＝n(Ag＋)＝c×0.02 L＝0.02 c mol，则

250 mL 溶液中 n(ClNO)＝0.2c mol，m(ClNO)＝n×M＝0.2c mol×65.5 g/mol＝13.1c g，亚硝酰

氯(ClNO)的质量分数为(13.1c g÷m g)×100%＝%。

2．(2020·江苏高考·22)羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。

制备少量羟基乙酸钠的反应为 ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O　ΔH<0

实验步骤如下：

步骤 1：如图所示装置的反应瓶中，加入 40 g 氯乙酸、50 mL 水，搅拌。逐步加入 40%

NaOH 溶液，在 95 ℃继续搅拌反应 2小时，反应过程中控制 pH 约为 9。

步骤 2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至 15 ℃，过滤得

粗产品。

步骤 3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。

步骤 4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至 15 ℃以下，结晶、过滤、干燥，

得羟基乙酸钠。

(1)步骤 1中，如图所示的装置中仪器 A的名称是__( 回流 ) 球形冷凝管 __；逐步加入

NaOH 溶液的目的是__防止升温太快、控制反应体系

pH __。

(2)步骤 2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是__防止暴沸__。

(3)步骤 3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__减小__(填“增大”或“减小”)；去除

活性炭的操作名称是__趁热过滤__。

(4)步骤 4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是__提高羟基乙酸钠的析出

量 ( 产率 ) __。

【解析】　(1)根据图中仪器得出仪器 A的名称为球形冷凝管，根据题中信息可知制备羟

基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入 NaOH 溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体

系的 pH。(2)步骤 2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸。(3)粗产品溶于过量水，

导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于

冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤。(4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机

溶剂中，因此步骤 4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，

提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。

3．(2020·山东省实验中学模拟)高碘酸钾(KIO4)溶于热水，微溶于冷水和氢氧化钾溶液，

可用作有机物的氧化剂。制备高碘酸钾的装置图如下(夹持和加热装置省略)。回答下列问题：

(1)装置Ⅰ中仪器甲的名称是__圆底烧瓶__。

(2) 装置 Ⅰ中浓盐酸与 KMnO4混合后发生反应的离子方程式是 __16H ＋

＋ 10Cl －

＋

2MnO ═══ 2Mn 2

＋

＋ 8H 2O ＋ 5Cl 2↑__。

(3)装置Ⅱ中的试剂 X是__NaOH

溶液 __。

(4)装置Ⅲ中搅拌的目的是__使反应混合物混合均匀，反应更充分__。

(5)上述装置按气流由左至右各接口顺序为__aefcdb__(用字母表示)。

(6)装置连接好后，将装置Ⅲ水浴加热，通入氯气一段时间，冷却析岀高碘酸钾晶体，经

过滤，洗涤，干燥等步骤得到产品。

① 写出装置 Ⅲ中发生反应的化学方程式： __2KOH ＋ KIO 3＋ Cl 2═══ KIO 4＋ 2KCl ＋

H2O__。

②洗涤时，与选用热水相比，选用冷水洗涤晶体的优点是__降低

KIO 4

的溶解度，减少

晶体损失__。

③ 上述制备的产品中含少量的 KIO3，其他杂质忽略，现称取 a g 该产品配制成溶液，然

后加入稍过量的用醋酸酸化的 KI 溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，然后用 1.0 mol·L－

1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的平均体积为 b L。

已知：KIO3＋5KI＋6CH3COOH═══3I2＋6CH3COOK＋3H2O

KIO4＋7KI＋8CH3COOH═══4I2＋8CH3COOK＋4H2O

I2＋2Na2S2O3═══2NaI＋Na2S4O6

则该产品中 KIO4的百分含量是__× 100 % __[Mr(KIO3)＝214，Mr(KIO4)＝230，列出计算

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