《2023年高考化学热点专项导航与精练（新高考专用）》专项55 “减压操作”微应用（原卷版）

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第八篇 化学实验
专项 55 “减压操作”微应用
化学实验常用到“减压操作”，也频频出现实验综合题中，以考查考生分析问题解决问题能力。主要
包括两类：
(1)以降低液体沸点为目的。液体沸腾也就是在某一温度条件下液体蒸汽压等于外压，外压降低则饱和
蒸汽压降低，导致液体沸点降低。即液体化合物的沸点与外界压力密切相关。当外界压力降低时，液体沸
腾温度就会降低，即沸点下降。这种“减压”共四类：减压蒸馏(减压分馏)；减压蒸发(减压浓缩)；减压干
燥(真空干燥)；水蒸气蒸馏。
(2)以液体顺利“流出”为目的。通过改变盛装液体容器的内外气压，产生压力差，利用气压差使容器
中的液体顺利“流出”。这种“减压”常见共三类：喷泉实验；减压过滤(吸滤或抽滤)；恒压漏斗。
1(2022•湖北省选择性考试)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 42℃，易吸潮)可通过市售
85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于 21℃易形成
2H3PO4·H2O (熔点为 30℃)，高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计
的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A 的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶ëëëë b (2)干燥气体
(3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体 (6)C (7)磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流
入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸
溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。 (1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形
冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制
温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受
热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸
制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热
均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质
就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于 21℃
易形成 2H3PO4·H2O (熔点为 30℃)，高于 1000℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为 42℃，因
此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为 42∼100℃，答案选 C。(7)磷酸的结构式
为： ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
2．(2022·浙江省1月选考)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料
制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl MnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③ 乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关
闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中 U形管内 NaOH 固体的作用是_______________________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品
中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】(1)(CH3COO)2Mn
(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成 MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成 MnCl2
(3)ABD
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