《2023年高考化学热点专项导航与精练（新高考专用）》专项54 有机实验装置与操作（解析版）

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第八篇化学实验

专项 54 有机实验装置与操作

近年来“有机实验”在高考试题中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究

等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题，主要考查：

(1)有机物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产

物的产率。

(2)有机反应通常是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反

应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。

1．(2020•新课标Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示

如下：

+KMnO4→ + MnO2+HCl→ +KCl

名称

相对分子

质量

熔点/℃ 沸点/℃

密度/

(g·mL−1)

溶解性

甲苯 92 −95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇

苯甲

酸

122

122.4(100℃左右

开始升华)

248 ——

微溶于冷水，易溶于乙

醇、热水

实验步骤：

(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g(约0.03 mol)高锰

酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混

合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸

析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。

(3)纯度测定：称取 0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25. 00 mL 溶

液，用 0.01000 mol·L−1 的KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21. 50 mL 的KOH 标准溶液。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。

A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL

(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应

已完成，其判断理由是______。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用

反应的离子方程式表达其原理__________。

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。

(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。

A．70% B．60% C．50% D．40%

(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。

【答案】(1)B (2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化

(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气

2 MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O

(4)MnO2 (5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0％ C (7)重结晶

【解析】(1)加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入 100m 的水，

1.5mL 甲苯，4.8g 高锰酸钾，应选用 250mL 的三颈烧瓶，故选B；(2)为增加冷凝效果，在反应装置中宜选

用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已

经完全被氧化；(3)高锰酸钾具有强氧化性，能将 Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过

量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方

程式为：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；(4)由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸

钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO2；(5)苯甲酸 100℃时易升华，干

燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；(6)由关系式 C6H5COOH～KOH 得，苯甲酸的纯度为：

×100%=86.0%；1.5mL 甲苯理论上可得到苯甲酸的质

量： =1.72g，产品的产率为 ×100%=50%；(7)提纯苯甲酸可

用重结晶的方法。

2．(2019•新课标Ⅲ卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备

阿司匹林的一种方法如下：

水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸

熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138

相对密度/(g·cm 3﹣)1.44 1.10 1.35

相对分子质量 138 102 180

实验过程：在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸6.9 g 及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢

滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析出固体，过滤。

② 所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g。

回答下列问题：

(1)该合成反应中应采用__________加热。(填标号)A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉

(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有______(填标号)，不需使用的___________(填名称)。

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