《2023年高考化学热点专项导航与精练（新高考专用）》专项14 多硫含氧酸盐与多硫化物（解析版）

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第二篇元素及其化合物

专项 14 多硫含氧酸盐与多硫化物

形式多样的多硫含氧酸盐是高考命题的热点。通过对多硫含氧酸盐用途的了解，发展学生的化学社会

意识。以多硫含氧酸盐的性质为载体，从生活、生产实际出发发现并提出具有探究价值的问题，设计探究

方案加以探究，培养学生的实验能力及创新意识。

1．(2020·浙江省 7月选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备

Na2S2O3·5H2O。

合成反应：SO2＋Na2CO3===Na2SO3＋CO2　2Na2S＋3SO2===2Na2SO3＋3S　

Na2SO3＋S===Na2S2O3

滴定反应：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6

已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。

实验步骤：

Ⅰ　Na2S2O3·5H2O制备：装置 A制备的 SO2经过单向阀通入装置 C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶

液pH 约为 7时，停止通入 SO2气体，得产品混合溶液。

Ⅱ　产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到 Na2S2O3·5H2O产

品。

Ⅲ　产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用 Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，

计算 Na2S2O3·5H2O含量。

请回答：

(1) 步骤Ⅰ　单向阀的作用是________；装置 C中的反应混合溶液 pH 过高或过低将导致产率降低，原

因是________。

(2) 步骤Ⅱ　下列说话正确的是________。

A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒

B．蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热

C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率

D．可选用冷的 Na2CO3溶液作洗涤剂

(3) 步骤Ⅲ

① 滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：

检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。

A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上

C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下

D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡

F．用滴定液润洗 2至3次 G．记录起始读数

② 装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是________。

③ 滴定法测得产品中 Na2S2O3·5H2O含量为 100.5%，则 Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是______

__。

【答案】(1) 防止倒吸

pH 过高，Na2CO3、Na2S反应不充分；pH 过低，导致 Na2S2O3转化为 S和SO2

(2) BC

(3) ①F、B、E、C、G ②防止碘挥发损失

③Na2SO3　　失去部分结晶水的 Na2S2O3·5H2O

【解析】(1)SO2会与装置 C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀

可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH 过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充

分；而pH 过低，又会导致 Na2S2O3发生歧化反应转化为 S和SO2，所以pH 过高或过低都会导致产率降低；

(2)A 项，蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；B项，为防止固体

飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；C项，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷

却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低 Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正

确；D项，用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗

涤剂，故D错误；故选BC；(3)① 滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释

滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗 2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，

然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：捡

漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖

上瓶塞，防止碘挥发损失；③测定的产品中 Na2S2O3·5H2O含量大于 100%，说明产品中混有失去部分结晶

水的 Na2S2O3·5H2O。

2．(2018•新课标Ⅲ卷)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol−1)可用作定影剂、还原剂。回答

下列问题：

(1)已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下

列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液

实验步骤现象

①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ② 固体完全溶解得无色澄清溶液

③___________ ④___________，有刺激性气体产

生

⑤ 静置，___________ ⑥___________

(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：

① 溶液配制：称取 1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在 __________中溶解，

完全溶解后，全部转移至100 mL 的_________中，加蒸馏水至____________。

② 滴定：取0.00950 mol·L−1 的K2Cr2O7标准溶液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量 KI，发生反应：

Cr2O72−+6I−+14H+=3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：

I2+2S2O32−=S4O62−+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定 3

次，样品溶液的平均用量为 24.80 mL，则样品纯度为_________%(保留 1位小数)。

【答案】(1)③ 加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤(吸)取上层清液，滴入 BaCl2溶液

⑥产生白色沉淀

(2)①烧杯容量瓶刻度 ②蓝色褪去 95.0

【解析】(1)检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫

酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸

酸化(反应为 S2O32- + 2H+ = SO2↑+S↓+H2O)，静置，取上层清液中滴加氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明

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