大题02 无机制备类实验题14题—备战2020年高考化学大题必杀100题（解析版）

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大题 02 无机制备类实验题 14 题

—备战 2020 年高考化学大题必杀 100 题（解析版）

1．纳米 TiO2是一种重要的光催化剂。以钛酸酯 Ti(OR)4为原料制备纳米 TiO2的步骤如下：

① 组装装置如图所示，保持温度约为 65℃，先将 30mL 钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]加入盛有无水乙醇的三颈

烧瓶，再加入 3mL 乙酰丙酮，充分搅拌；

② 将含水 20%的乙醇溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，得到二氧化钛溶胶；

③ 将二氧化钛溶胶干燥得到二氧化钛凝胶，灼烧凝胶得到纳米 TiO2。

已知：钛酸四丁酯能溶于除酮类物质以外的大部分有机溶剂，遇水剧烈水解；Ti(OH)4不稳定，易脱水生

成TiO2。回答下列问题：

（1）仪器 a的名称是，冷凝管的作用是。

（2）加入的乙酰丙酮可以减慢水解反应的速率，其原理可能是 (填字母)。

A.增加反应的焓变 B.增大反应的活化能

C.减小反应的焓变 D.降低反应的活化能

制备过程中，减慢水解反应速率的措施还有。

（3）步骤②中制备二氧化钛溶胶的化学方程式为。如图所示实验装置中，可用于灼

烧二氧化钛凝胶的是 (填字母)。

（4）测定样品中 TiO2纯度的方法是：精确称取 0.2000g 样品放入锥形瓶中，加入硫酸和硫酸铵的混合溶

液，加强热使其溶解。冷却后，加入一定量稀盐酸得到含 TiO2+的溶液。加入金属铝，将 TiO2+全部转化为

Ti3+。待过量的金属铝完全溶解并冷却后，加入指示剂，用 0.1000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重

复操作 2次，消耗 0.1000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液的平均值为 20.00mL(已知： Ti3++Fe3++H2O=TiO2++Fe2+

+2H+)。

① 加入金属铝的作用除了还原 TiO2+外，另一个作用是。

② 滴定时所用的指示剂为

（填字母)。

a.酚酞溶液 b.KSCN 溶液 c.KMnO4溶液 d.淀粉溶液

③ 样品中 TiO2的质量分数为 %。(Ti 相对分子质量为 48)

【答案】

（1）温度计冷凝回流

（2） B 用含水 20%的乙醇溶液代替水，缓慢滴加

（3）Ti(OC4H9)4+2H2O=TiO2+4C4H9OH a

（4）与酸反应生成氢气，形成氢气氛围，防止 Ti3+在空气中被氧化 b 80

【解析】以钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，在三颈烧瓶中反应可得到二氧化钛溶胶，再经过干燥、灼烧

即可得纳米 TiO2。

（1）由装置图可知，仪器 a为温度计；冷凝管可起到冷凝回流的作用；

故答案为：温度计：冷凝回流；

（2）加入催化剂，不能改变焓变（只与反应的始末状态有关），可降低或增大活化能，而该处减缓反应

速率，则增加活化能的作用，导致反应速率减小；另外为减慢水解反应速率，还可用含有 20%的乙醇溶

液代替水，缓慢滴加；

故答案为：B；用含水 20%的乙醇溶液代替水，缓慢滴加；

（3）Ti（OC4H9）4发生水解生成 TiO2和丁醇，方程式为 Ti（OC4H9）4+2H2O=TiO2+4C4H9OH；灼烧二氧

化钛凝胶，应在坩埚中进行；

故答案为：Ti（OC4H9）4+2H2O=TiO2+4C4H9OH；a；

（4）①加入铝，可与 TiO2+反应生成 Ti3+，与酸反应生成氢气，避免 Ti3+被氧化；

②用NH4Fe（SO4）2溶液滴定，含有铁离子，可用 KSCN 做指示剂，滴定终点溶液颜色变为红色；

③根据方程式可得关系式TiO2～Ti3+～Fe3+～NH4Fe（SO4）2，n（NH4Fe（SO4）2） =0.1000mol•L-

l×0.02L=0.002mol，则 n（TiO2）=0.00200mol，m（TiO2）=0.00200mol×80g/mol=0.16g00，则质量分数为

；

故答案为：与酸反应生成氢气，形成氢气氛围，防止 Ti3+在空气中被氧化； b；80。

2．随着科学的发展，可逐步合成很多重要的化工产品，如用作照相定影剂的硫代硫酸钠(俗称大苏打)，用

于填充汽车安全气囊的叠氮化钠(NaN3)，某化学兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体和NaN3。

I.制备硫代硫酸钠晶体。

查阅资料:Na2S2O3易溶于水，向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得 Na2S2O3。实验装置如图所示

(省略夹持装置):

（1）组装好仪器后,接下来应该进行的实验操作是_____,然后加入试剂。仪器 a的名称是_______;E 中的

试剂最好是__________.(填标号)，作用是______________。

A．澄清石灰水B．NaOH 溶液 C．饱和NaHSO3溶液

（2）已知五水合硫代硫酸钠的溶解度随温度升高显著增大。待 Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过

滤C中混合物，滤液经_________(填操作名称)、过滤、洗涤、干燥，得到产品，过滤时用到的玻璃仪器

有______________。

Ⅱ.实验室利用如图装置(省略夹持装置)模拟工业级 NaN3的制备。已知:2NaNH2+N2O

NaN3+NaOH+NH3。

（1）装置 B中盛放的药品为__________

（2）实验中使用油浴而不用水浴的原因是__________________________。

（3）氨气与熔融的钠反应生成 NaNH2的化学方程式为_________________。

（4）N2O可由 NH4NO3(熔点为 169.6oC)在240oC下分解制得,应选择的气体发生装置是___________。

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