2021届高考化学考前最后冲刺：化学实验综合题 （解析版）

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化学实验综合题【原卷】
1．（2021·武威第六中学高三模拟）亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于分散染料重
氮反应中取代亚硝酸钠，从而降低成本，提高产品质量。实验室用如图装置(夹
持装置略)制备少量 NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，
但溶于浓硫酸而不分解。
（1）装置 A制取 SO2，则 A中反应的化学方程式为_______，导管 b的作用是_
______
（2）SO2与装置 B中盛有的浓硫酸和浓硝酸的混合液在维持体系温度不得高于
20℃的条件下，反应制得 NOSO4H。反应过程中，亚硝酰硫酸和硝酸的物质的
量随时间的变化如图所示。
1
①装置B中发生反应的化学反应方程式为_______。
② 反应进行到 10min 后，反应速度明显加快，其可能的原因是_______。
（3）装置 C的主要作用是_______。
（4）该实验装置存在可能导致 NOSO4H产量降低的缺陷是_______。
（5）测定亚硝酰硫酸 NOSO4H的纯度：准确称取 1.500g 产品放入 250mL 的碘
量瓶中，加入 0.1000mol·L−1、60.00mL 的KMnO4标准溶液和
10.00mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用 0.2500mol·L−1 草酸钠标准溶液滴定，
消耗草酸钠溶液的体积为 20.0mL。已知：
2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4；2MnO +5C2O
+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。达到滴定终点时的现象为_______，亚硝酰硫酸
的纯度为_______(精确到 0.1%)。
2
2．（2021·广东高三月考）铬黄(PbCrO4)是一种无机黄色颜料，具有优良的耐
光、耐热、耐水、耐溶剂、耐酸碱特性，可用于各种塑料的着色、制造涂料及
油墨等。某化学实验兴趣小组在实验室制取少量铬黄，并测定产品的纯度。
已知：2 +2H+⇌+H2O，部分微粒的颜色状态如下表所示：
物质 Cr3+ PbCrO4Pb(OH)2
颜色状
态
绿色溶
液
亮绿色溶
液
黄色沉
淀
亮黄色溶
液
橙黄色溶
液
白色沉
淀
Ⅰ.铬黄的制备
① 向烧杯中加入 100 mL 0.5 mol·L−1 的Cr(NO3)3溶液，再向其中滴加 6 mol·L−1
的NaOH 溶液，出现沉淀，继续滴加至沉淀完全溶解，得到亮绿色溶液。
② 将所得亮绿色溶液转入三颈烧瓶(装置如图所示)，向其中逐滴滴加略过量的
30% 双氧水，在 55~60 ℃下反应 30 min，溶液变为亮黄色。
③ 向反应液中滴加少量 6 mol·L−1 的醋酸，调节 pH=5~6，溶液变为橙黄色。继
续加入 Pb(NO3)2溶液，立即产生大量黄色沉淀。
④ 反应完全后，抽滤，热水洗涤沉淀 2~3 次，得到铬黄固体。
3
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