专题14　综合实验探究 （测）原卷版

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专题 14　综合实验探究
1．（2021·辽宁高三模拟）柠檬酸三正丁酯是微溶于水的无色油状液体，因其无毒、挥发性小的性质可作为环
保型增塑剂，实验室制备柠檬酸三正丁酯的原理装置如下：
制备和提纯步骤如下：
①将19.2 g 柠檬酸固体 45 mL 正丁醇(密度 0.81 g/mL)和 3mL 浓硫酸依次加入到仪器 A中，并加入几粒沸石；
②加热仪器 A中反应液至 140～150℃，待反应完成后停止加热；
③把仪器 A中液体冷却后用 5%的NaOH 溶液洗涤并分液；
④有机层减压蒸馏回收正丁醇；
⑤减压蒸馏后的粗产品显淡黄色，依次加入无水氯化钙和活性炭并过滤后得到纯度较高的产品 22.5 g。
请回答下列问题：
(1)仪器 B的名称是_______，其作用是_______。向仪器 A中加入试剂的操作是_______。
(2)实验中加入过量正丁醇的作用有两点：一是增大柠檬酸的转化率；二是_______。
(3)分水器的作用是不断分离出反应生成的水使反应正向进行，同时上层的液体会回流到仪器 A中，则步骤②
反应完成的标志是_______。
(4)减压蒸馏后的粗产品中加活性炭的作用是_______。
(5)该实验的产率为_______。
2．（2021·山东泰安市高三一模）实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示(部分夹持装置已略
去)：
已知：NH3不溶于 CS2，在一定条件下发生反应： ，生成物中 NH4HS
的热稳定性较 NH4SCN 差。
请回答下列问题：
(1)装置 A中反应的化学方程式是____。
(2)三颈烧瓶内盛放有 CS2、H2O和催化剂进气导管口必须插入下层 CS2液体中，目的是____。该反应比较缓
慢，实验中可通过观察 C中现象来控制 A中NH3的生成速率，则 X的化学式为_____。
(3)反应一段时间后，关闭 K1，保持三颈烧瓶内液温 105℃一段时间，其目的是___；然后打开 K2，继续保持液
温105℃，缓缓滴入适量的 KOH 溶液，制得较纯净的 KSCN 溶液，该反应的化学方程式为__。
(4)装置 E吸收尾气，防止污染环境，其中吸收 NH3生成无色无味气体的离子方程式为___。
(5)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压___、____、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化
钾晶体。
(6)测定晶体中 KSCN 的含量：称取10.0g 样品，配成1000mL 溶液，量取20.00mL 溶液于锥形瓶中，加入适量
稀硝酸，再加入几滴___溶液(填化学式)作指示剂，用 0.1000mol∙L-1 AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消
耗AgNO3标准溶液 20.00mL。该晶体中 KSCN 的质量分数为__。[已知：滴定时发生的反应：SCN-
+Ag+=AgSCN↓(白色)]。
3．（2021·浙江高三模拟）实验室制取氯苯的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
回答下列问题：
(1)仪器 b的名称是___。
(2)把氯气通入仪器 a中，加热维持反应温度为 40~60℃，温度过高会生成过多的二氯苯。对仪器 a加热的方法
是__。
(3)仪器 a中的反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及干燥，才能蒸馏。判断洗净的方法是__。
4．（2021·山东日照市高三一模）常温下，一氧化二氯(C12O)为棕黄色气体，熔点为﹣116℃，浓度过高时易
分解爆炸。为降低风险和便于贮存，制出 C12O后，一般将其“固化”为固态。某小组按以下两阶段制备
C12O。回答下列问题：
第一阶段：制备 HgO。
配制15％的NaC1 溶液和 30％的HgC12溶液，将二者以一定质量比混合得到 5％NaC1 和20％HgC12的混合
液；在室温下，边搅拌边缓慢地向混合液中加入过量 NaOH 溶液，生成黄色沉淀；将沉淀反复洗涤数次，直至
没有氯离子；真空抽滤后将沉淀物在暗处干燥，得到干燥的HgO。
(1)配制15％NaC1 溶液，除用到托盘天平和烧杯、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有___________。
(2)配制混合液时，15％NaC1 溶液和 30％HgC12溶液的质量比为___________。
(3)检验沉淀已经洗涤至没有氯离子的操作及现象为___________。
第二阶段：制备 C12O。
制备干燥、纯净的 C12；然后在干燥氮气的气流中，用 C12和HgO 在18～20℃条件下制备 C12O；将产生的
C12O气体“固化”；最后进行尾气处理。
(4)将干燥、纯净的 C12通入下面装置中制备 C12O并“固化”。
①制备 C12O时还得到了HgC12·HgO 固体，则装置 I中制备反应的化学方程式为___________。干燥氮气的作
用除将产生的 C12O送入后续装置“固化”外，还有___________。
②常用冷却剂的数据如下表。“固化”时装置 II 中的冷却剂为___________(填标号)。
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