专项16 化学实验综合题-2021年新高考复习化学阶段性新题精选专项特训（山东专用·5月期）（原卷版）

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2021 年新高考复习化学阶段性新题精选专项特训（山东专用·5 月期）
专项十六 化学实验综合题
1．（2021·山东青岛市·高三二模）实验室制取硝基苯常规方法为：在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比
混合，摇匀、冷却后滴入苯，水浴加热至 55℃~60℃，即可制得硝基苯。将该实验进行改进，以
为绿色硝化剂制取硝基苯的反应原理、实验装置及实验步骤如下：
反应方程式：
实验步骤：
Ⅰ.将100 浓度为 0.108 的 溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂( )的反应
器中。
Ⅱ.在搅拌状态下，将一定量的苯用恒压滴液漏斗滴加至反应器中，使 与 物质的量之比达到
，并控制反应温度在 15℃以下。
Ⅲ.滴加完毕后继续搅拌一段时间，将反应器中的液体倒入饱和 溶液中，分液得到粗产品。
Ⅳ.将粗产品进一步纯化得到硝基苯 9.84g。
回答下列问题：
(1)常规法制取硝基苯的化学方程式为___________。
(2)对比常规法，以 制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，原因是___________。
(3)准确配制 100 浓度为 0.108 的 的 溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、_____
______、___________。
(4)控制反应温度 15℃左右的操作是___________。
(5)“步骤 3”中饱和碳酸氢钠溶液的作用是___________。
(6)“步骤 4”中“进一步纯化”的方法是___________。
(7)若忽略提纯过程中硝基苯的损耗， 的转化率为___________。
2．（2021·山东潍坊市·高三二模）氮化铬(CrN)是一种耐磨性良好的新型材料，难溶于水。探究小组同学
用下图所示装置(夹持装置略去)在实验室中制取氮化铬并测定所得氮化铬的纯度。
已知：实验室中常用 溶液与 溶液反应制取 ； 能溶于水和乙醇。
回答下列问题：
(1)实验准备就绪后，应先加热___(填装置代号)装置，此时 所处的状态是____。
(2)实验中 的作用是____。
(3)改变 的状态，加热 E装置。试剂 a的名称是____，写出装置 E中发生反应的化学方程式__
__。
(4)实验过程中需间歇性微热 b处导管的目的是____。
(5)向 所得 中加入足量 溶液，然后通入水蒸气将 全部蒸出，将 用
溶液完全吸收，剩余的 用 溶液恰好中和，则所得产
品中 的质量分数为____。
3．（2021·山东德州市·高三二模）实验室制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}
的实验步骤如图：
i.向V2O5中加入足量盐酸酸化的 N2H4·2HCl 溶液，微沸数分钟。
ii.向制得的 VOCl2溶液中缓慢加入足量 NH4HCO3溶液，有气泡产生并析出紫红色晶体。
iii.反应结束后抽滤，用饱和 NH4HCO3溶液洗涤 3次，再用无水乙醇洗涤 2次，静置一段时间后得到产品。
请回答下列问题：
(1)步骤 i中的还原剂是___(填化学式)。
(2)已知 VO2+能被O2氧化，步骤 ii 可在如图装置中进行(夹持仪器略去)，利用A中反应产生的气体将 C中
空气排净。
①仪器 M的名称是___。
②装置 B的作用是___。
(3)步骤 ii 中洗涤操作选择饱和 NH4HCO3的原因是___，用无水乙醇洗涤的目的是___。
(4)蓝色VO2+的水合配离子的结构如图。向该水合配离子的溶液中加入 NaOH 至pH=12 时，该水合配离子
全部转化为褐色的[VO(OH)3]-，写出转化过程的离子方程式___。
(5)称量 mg 产品，用 KMnO4溶液氧化，再除去多余的 KMnO4(方法略)，最后用 cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准
溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应 VO +Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗标准溶液的体积为 VmL，产
品中钒的质量分数为___%(用含有m、c、V的式子表示)。
4．（2021·山东济南市·高三二模）硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol-1)可用于氰化物及腈类中
毒及各种砷、碘、汞、铅中毒治疗，已知它易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，在 40～
45℃熔化，48℃分解。某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用。
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