定点5-分离提纯及其操作（解析版）-2021年高考化学二轮工艺流程题定点剖析

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二轮复习工艺流程专项

专题 5－分离提纯及其操作

一．常见的产品分离提纯的方法及其应用

1．过滤

固液分离的一种方法，主要有常压过滤，减压过滤，热过滤三种。

（1）常压过滤：通过预处理、调节 pH 等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的需

求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下滤液还是滤渣。

【习题】三氧化二镍是一种重要的电子元件材料、蓄电池材料。工业上利用含镍废料(以镍、铁、钙、镁合金为

主)制取草酸镍(NiC2O4·2H2O)，再高温煅烧草酸镍制取三氧化二镍。已知草酸的钙、镁、镍盐均难溶于水。根据下

列工艺流程示意图回答问题。

操作 1的名称为__________。

【答案】过滤

【解析】根据流程图，含镍废料加酸溶解，除去不溶物，所以操作 1的名称为过滤。

【习题】精对苯二甲酸(PTA)是生产聚酯纤维的重要化工原料。生产过程产生的氧化残渣主要含有苯甲酸、对

苯二甲酸、钴锰催化剂等。采用以下工艺流程可实现 PTA 残渣中有效成分苯甲酸和 Co2+、

Mn2+的回收与纯化，达

到废物再利用的目的。

（1）操作 I的方法是______；实验室进行操作Ⅱ主要用的玻璃仪器有_________。

【答案】过滤分液漏斗、烧杯

【解析】经分析可知，操作 I的方法是过滤；操作Ⅱ是分液，分液主要用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。

（2）减压过滤，抽滤

抽滤和减压过滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤，抽滤加快了过滤的速度。抽

滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用。

【习题】工业上利用氯碱工业中的固体废物盐泥（主要成分为 Mg(OH)2、CaCO3、BaSO4，除此之外还有

NaCl、

Al(OH)3、

Fe(OH)3、

Mn(OH)2等。）与废稀硫酸反应制备七水硫酸镁，产率高，既处理了三废，又有经济效

益。其工艺流程如下：

（3）本工艺流程多次用到抽滤操作，其优点在于____________，四次抽滤时：抽滤①所得滤渣 A的成分

为____________、

CaSO4；抽滤②所得滤渣 B的成分为 MnO2、

____________、

____________；抽滤③所得滤液 C

中主要杂质阳离子的检验方法是____________；抽滤④将产品抽干。

（4）依据溶解度曲线，操作 M应采取的方法是适当浓缩，____________。

【答案】（3）速度快 BaSO4 Fe（OH）3 Al（OH）3 焰色反应（4）趁热过滤

【解析】（3）抽滤操作的优点是过滤速率快；在强酸性条件下过滤得滤渣 A，所以其主要成分为 BaSO4和

CaSO4；在 pH=5~6 的条件下过滤得滤渣 B，根据氢氧化物沉淀完全的 pH 可知：滤渣 B的主要成分为

Al(OH) 3、

Fe(OH)3、

MnO2；滤液 C中的主要成分为 Na2SO4、

MgSO4 和少量的 CaSO4，其主要杂质阳离子为 Na+，

可用焰色反应检验。

（4）依据溶解度曲线，CaSO4在40℃左右溶解度最大，在 80℃左右溶解度最小，所以操作 M应采取的方

法适当浓缩、趁热过滤，尽可能多的除去 CaSO4。

（3）热过滤

某些物质在溶液温度降低时，易成结晶析出，为了濾除这类溶液中所含的其他溶性杂质，通常使用热漏斗

进行过，防止溶质结晶析出。过时，把玻璃漏斗放在铜质的热遽漏斗内，热遽漏斗内装有热水以维持溶液的温度。

【习题】硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO(占40%)，还有 CaO、

MnO、

Fe2O3、

FeO、

Al2O3、

SiO2等杂质．

以硼镁泥为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业．从硼镁泥中提取 MgSO4•7H2O的流程如图：

已知 MgSO4、CaSO4的溶解度如下表：

温度(℃) 40 50 60 70

MgSO430．9 33．4 35．6 36．9

CaSO40．210 0．207 0．201 0．193

“除钙”是将 MgSO4和CaSO4混合溶液中的 CaSO4除去，根据上表数据，简要说明除钙的操作步骤______

________________、______________________。

【答案】蒸发浓缩(结晶) 趁热过滤

【解析】有温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热

过滤方法除去硫酸钙；操作 I”是将滤液继续蒸发浓缩，冷却结晶，再经过过滤，便得到了 MgSO4•7H2O，故答

案为蒸发浓缩（结晶）；趁热过滤。

2．萃取

（1）萃取是一种分离、纯化物质的方法。通常分为液液萃取与固液萃取两种方式。

液液萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂（萃取剂）把溶质从它与另一种溶剂

组成的溶液里提取出来的过程。

固液萃取则是利用固态吸附剂，将液相中之某些溶质吸附于其上，达成分离或纯化之效果。

（2）萃取与反萃取

在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，往往

需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作称为反萃取，可看作

是萃取的逆过程。

【习题】实验室用含钴废料(主要成分为 Co，含有一定量的 NiO、

Al2O3、

Fe、

SiO2等)制备草酸钴晶体( CoC2O4•

2H2O)的流程如图。已知：①草酸钴晶体难溶于水② RH 为机有物(难电离)。回答下列问题：

（4）加入有机萃取剂的目的是_______________________________________。

（5）“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作①后溶有 NiR2 的有机层中

加入硫酸溶液，可重新得到 RH，写出该步骤反应的离子方程式_____________________。

【答案】（4）溶解 NiR2，使之与水层分离（5）NiR2+2H+=2RH+Ni2+

【解析】（4）根据分析，加入有机萃取剂的目的是溶解 NiR2，使之与水层分离；

（5）“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作①后溶有 NiR2 的有机层中

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