新高考化学二轮专题复习题型分组训练11 化学实验综合探究题含解析

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题型分组训练 11　化学实验综合探究题

(A 组)

1．丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸点为 103～105 ℃。实

验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为 CH≡C—COOH＋CH3OH――→CH≡C—COOCH3＋H2O

实验步骤如下：

步骤 1：在反应瓶中，加入 14 g 丙炔酸、50 mL 甲醇和 2 mL 浓硫酸，搅拌，加热回流一

段时间。

步骤 2：蒸出过量的甲醇(装置如图)。

步骤 3：反应液冷却后，依次用饱和 NaCl 溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机

相。

步骤 4：有机相经无水 Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

(1)步骤 1中，加入过量甲醇的目的是____________________________________________

____________________________

________________________________________________________________________。

(2)步骤 2中，如图所示的装置中仪器 A的名称是__________________________________

______________________________________

________________________________________________________________________；

蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是________________________________________________

________________________。

(3)步骤 3中，用 5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是____________；分离出有机相

的操作名称为________。

(4)步骤 4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是____________________________________

____________________________________

________________________________________________________________________。

2．Cu2SO3·CuSO3·2H2O是一种深红色固体(以下用 M表示)。某学习小组拟测定胆矾样品

的纯度，并以其为原料制备 M。

已知：① M不溶于水和乙醇，100 ℃时发生分解反应；

②M可由胆矾和 SO2为原料制备，反应原理为 3Cu2＋＋6H2O＋

3SO2=====Cu2SO3·CuSO3·2H2O↓＋8H＋＋SO。

Ⅰ.测定胆矾样品的纯度。

(1)取w g 胆矾样品溶于蒸馏水配制成 250 mL 溶液，从中取 25.00 mL 于锥形瓶中，加入

指示剂，用 c mol·L －1 EDTA(简写成 Na4Y)标准溶液滴定至终点 (滴定原理： Cu2＋＋Y4－

===CuY2－)，测得消耗了 V mL EDTA 标准溶液。则该胆矾样品的纯度为 ________%(用含

c、V、w的代数式表示)。如果滴定管装液前没有用 EDTA 标准溶液润洗，测得的结果会____

____(填“偏高” “偏低”或“无影响”)。

Ⅱ.制备 M实验装置如下图所示：

(2)实验室用 70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备 SO2。上图 A处的气体发生装置可从

下图装置中选择，最合适的是________(填字母)。

(3)装置 D中的试剂是________。装置 B中水浴加热的优点是________________________

________________________________________________

________________________________________________________________________。

(4)实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括：________、水洗、乙醇洗

常温干燥，得产品 Cu2SO3·CuSO3·2H2O。检验产品已水洗完全的操作是___________________

_____________________________________________________

________________________________________________________________________。

3．用沉淀滴定法快速测定 NaI 等碘化物溶液中 c(I－)，实验过程包括准备标准溶液和滴

定待测溶液。

Ⅰ.准备标准溶液

a．准确称取 AgNO3基准物 4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成 250 mL 标准溶液，放在棕

色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定 100 mL 0.100 0 mol·L－1 NH4SCN 标准溶液，备用。

Ⅱ.滴定的主要步骤

a．取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。

b．加入 25.00 mL 0.100 0 mol·L－1AgNO3溶液(过量)，使 I－完全转化为 AgI 沉淀。

c．加入 NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。

d．用 0.100 0 mol·L－1NH4SCN 溶液滴定过量的 Ag＋，使其恰好完全转化为 AgSCN 沉淀

后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：

实验序号 1 2 3

消耗 NH4SCN 标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98

f.数据处理。

回答下列问题：

(1)将称得的 AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有____________

____________________________________________________________。

(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是____________________________

____________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)滴定应在 pH<0.5 的条件下进行，其原因是_____________________________________

___________________________________

________________________________________________________________________。

(4)b 和c两步操作是否可以颠倒________，说明理由

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(5)所消耗的 NH4SCN 标准溶液平均体积为________ mL，测得 c(I－)＝________ mol·L－

1。

(6)在滴定管中装入 NH4SCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为____________________

____________________________________________________。

(7)判断下列操作对c(I－)测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)

①若在配制 AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果________。

(B 组)

1．氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用 NH3将

NOx还原生成 N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题：

(1)氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式为________________

________________________________________________________。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→________(按

气流方向，用小写字母表示)。

(2)氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两

端用夹子 K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤实验现象解释原因

打开 K1，推动注射器活塞，使 X

中的气体缓慢通入Y管中

①Y管中_____________________

_____________________________

______________________

② 反应的化学方程

式_______________

_________________

______

将注射器活塞退回原处并固定，

待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠生成的气态水凝聚

打开 K2

③___________________________

_____________________________

________________

④_______________

_________________

______

2.某研究小组为探究 SO2和Fe(NO3)3溶液反应的实质，设计了如图所示装置进行实验。

已知：1.0 mol·L－1的Fe(NO3)3溶液的 pH＝1。

请回答下列问题：

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