【精准解析】2021新高考化学鲁科版：第9章第31讲化学实验热点

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综合实验大题冲关(一)

1．(2019·海南一联)三氯化硼的熔点为－107.3 ℃，沸点为 12.5 ℃，易水解生成硼酸和氯化氢，

可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为：B2O3＋3C＋

3Cl22BCl3＋3CO

(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。

①装置B中盛放的试剂是________，装置 C的作用是__________________________________

_______________________________________________________________________________

。

②装置A中发生反应的离子方程式为_______________________________________________

_______________________________________________________________________________

。

(2)乙组同学选用甲组实验中的装置 A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取 BCl3并验证

反应中有 CO 生成。

① 乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A→B→C→______→______→______→

______→______→F→D→I。

② 实验开始时，先通入干燥 N2的目的是____________________________________________。

③ 能证明反应中有 CO 生成的现象是________________________________________________

_______________________________________________________________________________

。

答案　(1)① 饱和食盐水　干燥氯气　② 2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O

(2)①G　E　H　J　H　②排除装置中的空气

③装置F中黑色粉末变为红色，装置 D中澄清石灰水变浑浊

2．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯

甲酸乙酯和苯甲酸铜。

(一)制备苯甲酸乙酯

＋C2H5OH ＋H2O

相关物质的部分物理性质如表所示：

沸点/℃ 密度/g·cm－3

苯甲酸 249 1.265 9

苯甲酸乙酯 212.6 1.05

乙醇 78.5 0.789 3

环己烷 80.8 0.778 5

乙醚 34.51 0.731 8

环己烷—乙醇—水三元共沸物 62.1

实验流程如图所示：

(1)步骤②控制温度在 65～70 ℃缓慢加热，液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，

直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己

烷。

① 制备苯甲酸乙酯，最合适的装置是________(填字母)。

反应液中的环己烷在本实验中的作用是_____________________________________________

_______________________________________________________________________________

。

② 反应完成的标志是_____________________________________________________________。

(2)步骤③中碳酸钠的作用是______________________________________________________。

(3)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用 25 mL 乙醚萃取，然后合并至有

机层，用无水 MgSO4干燥。乙醚的作用是____________________________________________

_______________________________________________________________________________

。

(二)制备苯甲酸铜

将苯甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入 Cu(OH)2粉末，然后水浴加热，在

70～80 ℃下保温 2～3 h；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥

得到成品。已知苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇。

(4)混合溶剂中乙醇的作用是_____________________________________________________，

趁热过滤的原因是_______________________________________________________________。

(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是______(填字母)。

A．冷水 B．热水

C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液

答案　(1)①B　通过形成环己烷—乙醇—水三元共沸物带出生成的水，促进酯化反应正向进行

② 分水器下层(水层)液面不再升高

(2)中和苯甲酸和硫酸

(3)萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率

(4)增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应　苯甲酸铜冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失

产品

(5)C

解析　(1)①根据步骤②控制温度在 65～70 ℃缓慢加热，可判断应选择水浴加热的方式，要

控制水浴的温度，温度计应测量水的温度；由于环己烷—乙醇—水形成三元共沸物，所以环

己烷在本实验中的作用是可以带出生成的水，促进酯化反应正向进行。

②根据反应产物可知，当反应完成时，不再产生水，分水器下层(水层)液面不再升高，所以

反应完成的标志是分水器下层(水层)液面不再升高。

(2)反应物中使用了苯甲酸和硫酸，所以加入碳酸钠可以中和酸，酸与碳酸钠反应可以产生气

泡，所以加入的速率不能过快。

(3)有少量苯甲酸乙酯溶解在水中，用乙醚可以将其萃取出来，以提高产率。

(4)苯甲酸微溶于水，使用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应；苯甲酸铜冷却后会

结晶析出，所以要趁热过滤。

(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，既要除去表面可溶性杂质，又要尽可能减小苯甲酸铜晶体的溶解，

且便于干燥，苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇，故选 C。

3．氯化铁是黑棕色晶体，沸点为 315 ℃，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水

FeCl3能否分解产生 Cl2，进行了如下实验探究。

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