【大题精做】05 滴定终点现象类-备战2022年高考化学实验大题精做（原卷版）

3.0 cande 2025-05-13 17 4 1.02MB 13 页 3知币
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1．（2022·四川·成都七中二模）三氯氧磷(POCl3)常作为半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验
室利用 PCl3、SO2、Cl2在60~65℃时反应制备 POCl3和SOCl2，所用实验装置如图所示(气体制备装置未画
出)。
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
PCl3-93.6 76.1 遇水剧烈水解，易与 O2反应
POCl31.25 105.8 遇水剧烈水解，能溶于 PCl3
SOCl2-105 78.8 遇水剧烈水解，受热易分解
(1)氯气可由高锰酸钾固体与稀盐酸反应制备，该反应的离子方程式为_______。
(2)A、B装置中的试剂分别是_______。
(3)装置 C中发生反应的化学方程式为_______。
(4)反应装置的虚线框中未画出的仪器最好选用_______(填仪器名称)；装置 E的作用是_______。
(5)反应结束后应采用_______(填操作名称)提纯 POCl3产品。
(6)测定某掺杂剂中 POCl3的含量(杂质不参与反应)：准确称取 4.000g 样品在水解瓶中摇动至完全水解，将
水解液配成 250mL 溶液，取 25.00mL 于锥形瓶中，加入 0.4000mol·L-1 的AgNO3溶液 25.00mL，再加少许
硝基苯防止 AgCl 参与后续反应，用力振荡。加入少量 NH4Fe(SO4)2，用 0.1000mol·L-1KSCN 标准溶液滴定，
消耗 KSCN 标准溶液 22.00mL。[已知：AgCl 和AgSCN 均为难溶于水的白色固体，Ag3PO4可溶于硝酸，
专题 5 滴定终点现象类
POCl3的相对分子质量为 153.5]
①说明滴定到达终点的实验现象为_______。
②产品中 POCl3的质量分数为_______。(保留一位小数)。
【规范操作】
当滴入最后一滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色，或溶液×××色褪去，且半分钟内
不变色。
【答题关键】
最后一滴——必须说明是滴入“最后一滴”标准溶液
颜色变化——必须说明滴入最后一滴标准溶液后溶液“颜色的变化”
半分钟——必须说明溶液颜色变化后的“半分钟内不变色”
1．（2022·重庆市育才中学高三阶段练习）亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业，是一种浅黄
色、遇水易分解的固体，但溶于浓硫酸后并不分解。某实验小组将 SO2通入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中
制备亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。
滴定终点现象类
(1)仪器 X的名称为_______；按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为(填仪器接口字母)_______；
装置 D的作用是_______。
(2)装置 B中发生反应的化学方程式为___________。开始时反应缓慢，待生成少量 NOSO4H后，温度变化
不大，但反应速率明显加快，其可能原因是___________。
(3)装置 B中维持反应体系温度不高于 20℃的原因是___________。
(4)测定产品的纯度：称取 4.5g 产品放入锥形瓶中，加入 100.00mL0.10mol·L-1 的KMnO4溶液和适量稀
H2SO4，摇匀，再将溶液加热至 60—70℃(使生成的 HNO3挥发逸出)，冷却至室温，然后用 0.20mol·L-1 的
Na2C2O4标准溶液滴定至终点，消耗 Na2C2O4溶液的体积为25.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①滴定终点的现象为___________。
②该产品的纯度为___________(保留小数点后一位，NOSO4H的摩尔质量为 127g·mol-1)。
③若配制 KMnO4标准溶液时仰视刻度线定容，则测定的 NOSO4H的纯度___________(填“偏高”、“偏
低”或“无影响”)。
2．（2022·四川省内江市）二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶
于冷水。某同学利用高浓度的 NaClO 溶液和(CNO)3H3固体，在 10℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，实验装
置如下图所示(部分夹持装置略)。
已知：2NaClO + (CNO)3H3 = (CNO)3Cl2Na + NaOH + H2O
回答下列问题：
(1)仪器 a的名称为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比其优点是____。
(2)A 中发生反应的离子方程式为____。
(3)待装置 B中____出现时，可由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体；反应过程中仍需不断通入 Cl2的理由是
____。
(4)反应结束后，装置 B中的浊液经过滤、____、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷会导致装置 B中
NaOH 利用率降低，改进的方法是____。
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