【大题精做】05 滴定终点现象类-备战2022年高考化学实验大题精做（解析版）

3.0 cande 2025-05-13 21 4 1.18MB 24 页 3知币
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1．（2022·四川·成都七中二模）三氯氧磷(POCl3)常作为半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验
室利用 PCl3、SO2、Cl2在60~65℃时反应制备 POCl3和SOCl2，所用实验装置如图所示(气体制备装置未画
出)。
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
PCl3-93.6 76.1 遇水剧烈水解，易与 O2反应
POCl31.25 105.8 遇水剧烈水解，能溶于 PCl3
SOCl2-105 78.8 遇水剧烈水解，受热易分解
(1)氯气可由高锰酸钾固体与稀盐酸反应制备，该反应的离子方程式为_______。
(2)A、B装置中的试剂分别是_______。
(3)装置 C中发生反应的化学方程式为_______。
(4)反应装置的虚线框中未画出的仪器最好选用_______(填仪器名称)；装置 E的作用是_______。
(5)反应结束后应采用_______(填操作名称)提纯 POCl3产品。
(6)测定某掺杂剂中 POCl3的含量(杂质不参与反应)：准确称取 4.000g 样品在水解瓶中摇动至完全水解，将
水解液配成 250mL 溶液，取 25.00mL 于锥形瓶中，加入 0.4000mol·L-1 的AgNO3溶液 25.00mL，再加少许
硝基苯防止 AgCl 参与后续反应，用力振荡。加入少量 NH4Fe(SO4)2，用 0.1000mol·L-1KSCN 标准溶液滴定，
专题 5 滴定终点现象类
消耗 KSCN 标准溶液 22.00mL。[已知：AgCl 和AgSCN 均为难溶于水的白色固体，Ag3PO4可溶于硝酸，
POCl3的相对分子质量为 153.5]
①说明滴定到达终点的实验现象为_______。
②产品中 POCl3的质量分数为_______。(保留一位小数)。
【答案】(1)2MnO +10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(2)饱和食盐水、P2O5或无水氯化钙
(3)PCl3+SO2+Cl2POCl3+SOCl2
(4)球形冷凝管ÌÌÌÌ 干燥 SO2，通过观察产生气泡速率控制通入气体的流速
(5)蒸馏
(6)当最后一滴 KSCN 标准液滴入锥形瓶，溶液由浅黄色变为血红色，且半分钟内不复原ÌÌÌÌ 99.8%
【解析】
本题考查 PCl3、SO2、Cl2在60～65°C 时反应制备 POCl3和SOCl3的实验，根据资料卡片，本实验必须在无
水条件下反应，所以装置 A用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，B用P2O5或无水 CaCl2除去氯气中的水蒸
气，E用浓硫酸除去二氧化硫中的水蒸气，且 A和E都可以通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速，
D用无水 CaCl2防止空气中的水蒸气进入，用 F球形冷凝管进行冷凝回流，将 PCl3充分反应，提高产率。
(1)高锰酸钾和盐酸反应生成氯气和氯化锰，离子方程式为：2MnO +10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
(2)A 装置用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，B装置用 P2O5或无水 CaCl2除去氯气中的水蒸气，所以 A、B
装置中的试剂分别是饱和食盐水、P2O5或无水 CaCl2；
(3)由题意可知在装置 C发生的反应为二氧化硫、氯气和三氯化磷反应生成 POCl3和SOCl2，方程式为：
PCl3+SO2+Cl2POCl3+SOCl2；
(4)球形冷凝管与直球形冷凝管最大区别是球形冷凝管接触面积大，冷凝效果更好，能将反应物和生成物都
充分冷凝回流，增加产率，所以虚线框中用球形冷凝管，因为球形冷凝管接触面积大，便于反应中各物质
冷凝回流；装置 E用浓硫酸除去二氧化硫中的水蒸气,且控制产生气泡的速率控制反应速率，所以 E的作用
是干燥 SO2，通过观察产生气泡速率控制通入气体的流速；
(5)根据资料卡片 POCl3和SOCl2的沸点不同，所以提纯 POCl3的操作是蒸馏
(6)①用KSCN 滴定过量的硝酸银，用 NH4Fe(SO4)2做指示剂，当硝酸银反应完后，KSCN 和NH4Fe(SO4)2
中的三价铁反应，溶液显血红色，故滴定终点的现象是：当最后一滴 KSCN 标准液滴入锥形瓶，溶液由浅
黄色变为血红色，且半分钟内不复原；
②根据条件可知：AgNO3的总物质的量为：0.4mol/L×0.025L=0.01mol，ÌKSCN 的物质的量为 0.1mol/
L×0.022L=0.0022mol，SCN-反应的 Ag+为0.0022mol，Cl-反应的 Ag+为0.01mol- 0.0022mol=0.0078 mol，Cl-
的物质的量是 0.0078 mol，根据元素守恒则 25ml 中POCl3物质的量是 0.0078 mol×13=0.0026 mol，则4.000g
样品中 POCl3物质的量是 0.0026 mol×10=0.026 mol，POCl3的质量分数为 0.026
mol×153.5g/mol4g×100%=99.8%。
【规范操作】
当滴入最后一滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色，或溶液×××色褪去，且半分钟内
不变色。
【答题关键】
最后一滴——必须说明是滴入“最后一滴”标准溶液
颜色变化——必须说明滴入最后一滴标准溶液后溶液“颜色的变化”
半分钟——必须说明溶液颜色变化后的“半分钟内不变色”
1．（2022·重庆市育才中学高三阶段练习）亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业，是一种浅黄
色、遇水易分解的固体，但溶于浓硫酸后并不分解。某实验小组将 SO2通入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中
制备亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。
滴定终点现象类
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