【大题精做】02 检验、鉴别类-备战2022年高考化学实验大题精做（解析版）

3.0 cande 2025-05-13 18 4 1.31MB 21 页 3知币

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1．（2022·云南·玉溪）草酸亚铁，在形成晶体时会结晶一定量的水；在工农业生产中具有重要用途，如照

相的显影剂，生产磷酸铁锂电池的原料等。

已知：①草酸亚铁不溶于水，可溶于酸；

②Fe(SCN) ＋3C2O =Fe(C2O4)＋6SCN-。

回答下列问题：

(1)甲同学检查药品发现该晶体显浅黄色，认为晶体不纯，可能是因为部分的铁被氧化。为验证自己的猜想，

进行实验验证。取少量的晶体样品溶于稀硫酸，滴加 KSCN 溶液，溶液无明显变化。由此认为晶体中不存

在＋3价的铁。你认为___________(填“正确”或“不正确”)，理由是___________。

(2)乙同学为测定草酸亚铁晶体 FeC2O4·xH2O中的结晶水含量，利用如下装置：

①做实验前首先要：___________。

②称取一定质量的晶体，装好药品，开始实验。接下来的实验步骤依次为___________，重复实验直至 B

中恒重。

a．点燃酒精灯，加热　b．熄灭酒精灯　c．关闭 K　d．打开 K，缓缓通入氮气　e．冷却至室温　f．称

量

(3)丙同学用滴定的方法也可以测定草酸亚铁晶体中结晶水的含量。取 ag 草酸亚铁晶体溶于稀硫酸，再把

所得溶液稀释成 500mL，取出 50mL 放入锥形瓶，向其中逐滴滴入未知浓度的酸性 KMnO4溶液，振荡，发

专题 2 检验、鉴别类

现溶液颜色逐渐变为棕黄色，且有气泡冒出，当溶液颜色突变成浅紫色，停止滴加。接着向溶液中加入稍

过量的 KI 溶液和几滴淀粉溶液，然后再用 cmol·L-1 的Na2S2O3溶液滴至终点。几次实验平均耗用 Na2S2O3

溶液 VmL。(2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI)

①写出向溶液中滴加酸性 KMnO4溶液发生反应的离子方程式：___________。

②上述试验中稀释草酸亚铁溶液时除烧杯和玻璃棒外，还必需的玻璃仪器有___________。

③x=___________。

④若实验中滴入 KMnO4溶液过多，则所得 x值___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

【答案】(1)不正确 根据题给信息可知，C2O比SCN-更易与 Fe3＋结合

(2)检查装置气密性 dabecf

(3)3MnO ＋5Fe2＋＋5H2C2O4＋14H＋=3Mn2＋＋5Fe3＋＋12H2O＋10CO2↑'''''500mL 容量瓶、胶头滴

管  偏小

【解析】(1)根据已知信息②可知，C2O比SCN-更易与 Fe3+结合，所以取少量的晶体样品溶于稀硫酸，滴

加硫氰化钾溶液，溶液无明显变化，有可能是 C2O结合全部SCN-，从而没有剩余的SCN-结合Fe3+使溶液

变红，所以不能判定晶体中是否存在铁离子，故不正确。

(2)① 该实验中需要通过测定草酸亚铁晶体分解产生的水蒸气的量来确定结晶水的含量，所以要防止漏气，

做实验前首先要检查装置是否漏气；

②称取一定质量的晶体，装好药品，开始实验接下来的实验步骤：由于草酸亚铁晶体中亚铁离子易被氧气

氧化，所以要排净装置内的空气，打开 K，缓缓通入氮气(d)，然后点燃酒精灯，加热(a)，反应发生，结束

后，熄灭酒精灯(b)，冷却至室温(e)，关闭 K(c)，进行称量(f)，重复实验直至 B中恒重；正确的操作步骤为：

dabecf。

(3)① 草酸亚铁晶体中含有亚铁离子和草酸根离子，在酸性条件下均能被高锰酸钾溶液氧化分别为铁离子和

二氧化碳，而高锰酸根离子被还原为锰离子，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒写出离子方程式为：

3MnO ＋5Fe2＋＋5H2C2O4＋14H＋=3Mn2＋＋5Fe3＋＋12H2O＋10CO2↑；

②把草酸亚铁溶液稀释成 500mL 溶液时，除烧杯和玻璃棒外，还必需的玻璃仪器有 500mL 容量瓶、胶头

滴管；

③反应产生的 Fe3+把碘离子氧化为碘单质，反应为 2Fe3++2I-=2Fe2++I2；生成的碘又被Na2S2O3还原为 I-，反

应为 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI；根据上述反应关系可知：n(FeC2O4xH﹒2O)=n(FeC2O4)=n(Fe2+)=n(Fe3+)=

n(I2)=n(Na2S2O3)，n(Na2S2O3)=V×10-3×cmol，所以 50mL 溶液中 n(FeC2O4xH﹒2O)=(V×10-3×c)mol，又原溶液

为500mL，所以 n(FeC2O4xH﹒2O)=(V×10-3×c)× mol=10(V×10-3×c)mol；草酸亚铁晶体 ag，所以

=10(V×10-3×c)，x= ；

④若实验中滴入 KMnO4溶液过多，碘离子被氧化的量增多，消耗的 n(Na2S2O3)=cV 增多，根据 x=

关系可知，所得 x值偏小。

【规范操作】

取试样→加水溶解→加×××试剂加×××检验试剂→观察现象→得出结论。

【规范操作】

(1)固体鉴别一般模式为：

分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物质。

分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……的是……物质。

离子检验的一般模式

鉴别的一般模式

检验、鉴别类

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