【大题精做】01 实验基本操作类-备战2022年高考化学实验大题精做（解析版）

3.0 cande 2025-05-13 25 4 1.63MB 31 页 3知币
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1．（2022·浙江·高三专题练习）硫酸钾是钾肥的最主要品种，某实验小组利用硫酸氢钾和氯化钾来制备硫
酸钾。制备流程如图：
已知：①有机萃取剂 S由三烷基叔胺 、异戊醇、磺化煤油按照一定比例混合而成：
②有机萃取剂 S发生的反应： ；
③硫酸钾在水中的溶解度见表：
温度 0 10 20 30 40 50 60 70 80
溶解度 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 24.1
硫酸氢钾易溶于水，不溶于甲醇。
④硫酸钾析出率与甲醇体积分数(甲醇体积/甲醇和硫酸钾混合溶液体积)关系如图所示：
专题 1 实验基本操作类
回答下列问题：
(1)操作 A的名称_______。
(2)方案甲的实验步骤为：
a.加热蒸发结晶b.冷却c.抽滤d.洗涤 e.干燥
①下列选项中，最适合作为步骤 d的洗涤液是_______。
A．甲醇B．蒸馏水C．甲醇和水的混合液D．饱和硫酸钾溶液
②步骤 c的抽滤装置如图所示，步骤 d洗涤操作为：_______。
(3)方案乙的实验步骤为：
a.向溶液Ⅰ中加入甲醇至体积分数为 0.5，b._______，c.洗涤，d.干燥
①请写出上述空白内操作的名称_______。
②蒸馏回收得到粗甲醇(甲醇沸点 68℃)，下列关于蒸馏操作的说法正确的是_______。
A．选择短、细的冷凝管冷凝且冷凝水的流速慢
B．若中途停止加热，再次加热蒸馏时，不再需要补加新的沸石
C．蒸馏时，先通冷凝水再加热，直到温度计指示温度突然下降，先灭火，再停止通冷凝水
D．若温度计水银球的位置高出支管口很多，则蒸馏收集到的甲醇会含有较多的水
(4)用萃取剂 S对盐酸进行萃取。
①萃取前，需要先对分液漏斗进行适当的处理，请选择下列必要的编号，按正确的操作顺序完成操作：检
查玻璃塞、旋塞芯与漏斗是否配套→_______→_______→_______→旋塞芯处套上橡皮圈
a.玻璃塞磨口处涂上凡士林
b.在旋塞芯合适地方涂上凡士林
c.用干布擦净旋塞和旋塞孔
d.将旋塞芯在旋塞内左右旋转数次
e.将旋塞芯在旋塞内按同一方向旋转数圈
②图中放液操作的示意图合理的是_______
A．移液管放液 B．分液漏斗放液 C．酸式滴定管放液
【答案】(1)分液
(2)C打开活塞A，将洗涤剂注入布氏漏斗至浸没沉淀，让洗涤剂缓缓通过沉淀，关闭活塞A，抽干，重
复2到3次
(3)抽滤 CD
(4)cbeBC
【解析】(1)由流程可知操作是在加入有机萃取剂后进行的操作，操作后得到两种溶液，可知该过程是有机
萃取后与有机溶液和水溶液的分离，应为分液操作，故答案为：分液；
(2)① 由流程信息可知操作甲是从溶液中得到硫酸钾晶体，得到晶体后需对晶体进行洗涤，根据硫酸氢钾易
溶水但不易溶于甲醇，可用甲醇和水的混合溶液将硫酸氢钾洗涤，且用甲醇有利于硫酸钾晶体的析出，故
答案为：C；
②抽滤完毕后进行洗涤，首先打开抽滤装置上的活塞，将洗涤剂注入布氏漏斗至浸没沉淀，让洗涤剂缓缓
通过沉淀，关闭活塞，抽干，重复 2到3次，故答案为:打开活塞A，将洗涤剂注入布氏漏斗至浸没沉淀，
让洗涤剂缓缓通过沉淀，关闭活塞A，抽干，重复 2到3次；
(3)① 向溶液Ⅰ中加入甲醇至体积分数为 0.5，使得硫酸钾晶体析出后，进行抽滤得到硫酸钾晶体，然后进
行洗涤，故答案为：抽滤；
②A.选择短、细的冷凝管冷凝且冷凝水的流速慢，这样热蒸汽在冷凝管中停留的时间较短，会导致冷凝效
果比较差，故A错误；
B.蒸馏时，需要补加新的沸石，故B错误；
C.蒸馏时，先通冷凝水再加热，直到温度计指示温度突然下降，先灭火，再停止通冷凝水，这样可提高馏
分的提取效率，故C正确；
D.若温度计水银球的位置高出支管口很多，则实际通过支管口的蒸汽温度偏高，蒸馏收集到的甲醇会含有
较多的水，故D正确；
故答案为：CD；
(4)① 分液漏斗使用前先检查玻璃塞、旋塞芯与漏斗是否配套，然后用干布擦净旋塞和旋塞孔，在旋塞芯合
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