专题04 固态、液态物质的制备-2019年高考化学实验综合精品专题（解析版）

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一、知识梳理

1．选择最佳反应途径

(1)用铜制取硫酸铜:2Cu＋O22CuO、CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O

(2)用铜制取硝酸铜: 2Cu＋O22CuO、CuO＋2HNO3===Cu(NO3)2＋H2O

(3)用铝制取氢氧化铝

2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、

Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4。当 n(Al3＋)∶n(AlO2

-)＝1 3∶ 时，Al(OH)3产率最高。

2．选择最佳原料

如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液(氢氧化

铝可溶解在氢氧化钠溶液中)，离子方程式：Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4

＋

用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水

中)等。

3．选择适宜操作方法

如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔

绝空气。其方法是：①亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)；②将所用氢氧化钠溶液

煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2)；③使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，

慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触；④还可在氯化亚铁溶液上加一层苯或植物油，尽量减少与空

气的接触。

4、典例研究

Fe(OH)2的实验室制备系统

实验装置：

常考问题：

(1)制取 Fe(OH)2实验的关键问题是什么？

提示：避免实验过程中 Fe(OH)2与O2接触。

(2)制备 Fe(OH)2时为什么要滴入稀硫酸？[来源:Zxxk.Com]

提示：滴入稀硫酸，铁粉与稀硫酸反应产生 H2，用于排除 A装置中的空气。

(3)实验中为什么要把 B装置的导管口伸入到液面下？

提示：起液封作用，防止空气由导管进入 A装置而导致 Fe(OH)2被氧化。

(4)实验时，先挤压 A装置的哪一个胶头滴管的胶头？

提示：先挤压盛有稀硫酸的胶头滴管的胶头，目的是先用稀硫酸与铁粉反应生成的 H2排除装置中的

空气。

乙酸乙酯的实验室制备系统

实验装置：

常考问题:

(1)试管 a中加入试剂的先后顺序是什么？能不能先加入浓硫酸？

提示:先加入乙醇，再加入浓硫酸，最后加入冰醋酸。不能先加入浓硫酸，原因是浓 H2SO4密度大，且

与乙醇混合时放出大量的热易造成液体飞溅。

(2)由乙醇、乙酸制备乙酸乙酯时，为什么乙醇的物质的量要多于乙酸？

提示:乙酸、乙醇发生酯化反应是可逆反应，增大乙醇的用量可使平衡向生成酯的方向进行，提高乙酸

的转化率。

(3)b 试管中的导气管为什么不能伸入到液面以下？[来源:学科网]

提示:防止倒吸。

(4)饱和 Na2CO3溶液能否用 NaOH 溶液代替？

提示:不能；原因是乙酸乙酯在 NaOH 溶液中发生水解反应。

(5)如何除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸？

提示:用饱和 Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的少量乙酸。

二、试题精练

【典例】　【云南省红河州 2018 届高三复习统一检测】三氧化二镍（Ni2O3）是一种重要的电子元件材料

和蓄电池材料。工业上利用含镍废料（镍、铁、钙、镁合金为主）制取草酸镍（ NiC2O4·2H2O），再高温

煅烧草酸镍制取三氧化二镍。已知草酸的钙、镁、镍盐均难溶于水。工艺流程图如图所示：

请回答下列问题：

（1）操作Ⅰ为__________________________。

（2）①加入 H2O2发生的主要反应的离子方程式为_____________________________；

②加入碳酸钠溶液目的是调溶液的 pH 值在4.0～5.0，用化学用语回答加入碳酸钠的目的________________

_________________________________________________。

（3）草酸镍（NiC2O4·2H2O）在热空气中干燥脱水后在高温下煅烧，可制得Ni2O3，同时获得混合气体，

NiC2O4受热分解的化学方程式为________________________________ ___ 。

（4）加入草酸后如何证明沉淀完全___________________________________________ ___；

过滤NiC2O4沉淀时如何洗涤沉淀_________________________________________________。

（5）以 Al 和NiO(OH)为电极，NaOH 溶液为电解液组成一种新型电池，放电时 NiO(OH)转化为 Ni(OH)2，

则该电池负极的电极反应式为__________________________。

【答案】加酸溶解，过滤2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2OCO32-+2H+═CO2↑+2H2O ，CO32-+H2O HCO3-

+OH-，CO32- 先与酸反应，之后再水解使溶液呈碱性促进铁离子水解沉淀完全 2NiC2O4

Ni2O3+3CO↑+ CO2↑静置取上层清液少许于试管中，再加入少量草酸溶液，若试管内无沉淀产生说明已经沉

淀完全沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作 2-3 次Al+4OH--3e- = AlO2-

+2H2O

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