重点06 制备型实验综合题-2022年高考化学【热点·重点·难点】专练（全国通用）（原卷版）

3.0 cande 2025-05-13 17 4 5.02MB 16 页 3知币

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1.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法；

2.能根据题给信息，分析物质制备中操作和改进实验；

3.常见无机物、有机物的制备。

物质制备实验设计类试题是高考命题的主选题材之一，主要考查角度有两种：一是以气体物质的制备为主

线，二是以非气体物质的制备为主线。前一种命题角度主要以实验装置图的形式考查气体的制取原理、净

化原理、收集方法、尾气处理等内容，设置的问题主要是填写化学方程式、选择仪器装置、评价实验方案、

简述所设计的操作步骤、说明理由等；后一种命题角度主要以实验流程图的形式考查物质的分离、提纯、

检验等内容。实验原理均源于课本实验，但实验装置源于课本，又高于课本，这就要求考生既要有扎实的

基础，又要有创新能力。一般整个题干由制备和含量测定组成，今后这类题仍是命题的趋势。

1．（2021 年高考全国乙卷化学试题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的

应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

Ⅰ.将浓、、石墨粉末在 c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，

塞好瓶口。

Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌 1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至 98℃并保持 1小时。

重点 6 制备型实验综合题

Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。

Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。

Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

(1)装置图中，仪器 a、c的名称分别是_______、_______，仪器 b的进水口是_______(填字母)。

(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。

(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。

(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。

(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。

(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。

2．（2021 年山东省高考化学试题（山东卷））六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为 283℃，沸

点为 340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备 WCl6，装置

如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

(1)检查装置气密性并加入 WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通 H2，对B处逸出

的H2进行后续处理。仪器 A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。

(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换 E；③在B处加装盛有

碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通 Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。

(3)利用碘量法测定 WCl6产品纯度，实验如下：

①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为 m1g；开盖并计时 1分钟，盖紧称重为

m2g；再开盖加入待测样品并计时 1分钟，盖紧称重为 m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干

扰)。

②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过 IO 离子交换柱发生反应：WO +Ba(IO3)2=BaWO4+2IO

；交换结束后，向所得含 IO 的溶液中加入适量酸化的 KI 溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I2+3H2O；反应

完全后，用 Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O =2I-+S4O。滴定达终点时消耗 cmol•L-1 的

Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为 Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，

开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗 Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中

WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

3．（2022·广东汕头·高三期末）氮化钙有耐高温、抗冲击、导热性好等优良性质，被广泛应用于

电子工业、新型陶瓷工业等领域。部分理化性质如下表：

性质颜色、状态熔点特性

具体描

述常温下为棕色固体1195 空气中会被氧化，遇水强烈水解，产生刺激性气味气体

工业上利用单质钙在氮气流中，控制温度 450℃，可制得氮化钙。实验室模拟工业制备氮化钙，并对氮化

钙纯度进行测定，实验方案如下：

Ⅰ.制备：

（1）A处产生，请写出A中反应的化学方程式___________。工业上一般采用___________(填具体做

法)制取。

（2）装置的连接顺序为A→___________(注：以上所有装置都能用到)。

（3）实验开始时，先启动 A处反应，一段时间后再点燃B处酒精灯，其原因是___________。

（4）制备过程中 D处导管必须始终插入水中，目的是①便于观察的流速；②___________。

Ⅱ．纯度测定(已知摩尔质量为，所含的杂质不与水反应，氨气极易溶于水，不溶于

煤油。)

方案一：称取氮化钙样品 2.4g，按图1所示装置进行实验，发现 B装置增重0.51g。

（5）该样品中氮化钙的质量分数为___________。

方案二：取与方案一同质量的样品，改用图 2装置进行纯度测定，倾斜 Y型管，将蒸馏水倒入样品管中，

充分反应后测量气体体积。

（6）方案二测得的氮化钙纯度为 95％左右，试分析方案一测得的氮化钙纯度偏低的原因_____。

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