重点06 制备型实验综合题-2022年高考化学【热点·重点·难点】专练（全国通用）（解析版）

3.0 cande 2025-05-13 17 4 5.18MB 28 页 3知币

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1.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法；

2.能根据题给信息，分析物质制备中操作和改进实验；

3.常见无机物、有机物的制备。

物质制备实验设计类试题是高考命题的主选题材之一，主要考查角度有两种：一是以气体物质的制备为主

线，二是以非气体物质的制备为主线。前一种命题角度主要以实验装置图的形式考查气体的制取原理、净

化原理、收集方法、尾气处理等内容，设置的问题主要是填写化学方程式、选择仪器装置、评价实验方案、

简述所设计的操作步骤、说明理由等；后一种命题角度主要以实验流程图的形式考查物质的分离、提纯、

检验等内容。实验原理均源于课本实验，但实验装置源于课本，又高于课本，这就要求考生既要有扎实的

基础，又要有创新能力。一般整个题干由制备和含量测定组成，今后这类题仍是命题的趋势。

1．（2021 年高考全国乙卷化学试题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的

应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

Ⅰ.将浓、、石墨粉末在 c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，

塞好瓶口。

Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌 1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至 98℃并保持 1小时。

重点 6 制备型实验综合题

Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。

Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。

Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

(1)装置图中，仪器 a、c的名称分别是_______、_______，仪器 b的进水口是_______(填字母)。

(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。

(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。

(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。

(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。

(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。

【答案】滴液漏斗三颈烧瓶 d 反应放热，防止反应过快反应温度接近水的沸点，油浴更易

控温取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生

成与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净

【详解】

(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器 b为球形冷凝管，起冷

凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；

(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入 KMnO4粉末并使用冰水浴，

故答案为：反应放热，防止反应过快；

(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸

点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；

(4)由滴加 H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的 KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn

+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2Mn +5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O ；

(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次

洗涤液，滴加 BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加 BaCl2，没有白色沉

淀生成；

(6)步骤 IV 用稀盐酸洗涤沉淀，步骤 V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为

洗净，故答案为：与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。

2．（2021 年山东省高考化学试题（山东卷））六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为 283℃，沸

点为 340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备 WCl6，装置

如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

(1)检查装置气密性并加入 WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通 H2，对B处逸出

的H2进行后续处理。仪器 A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。

(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换 E；③在B处加装盛有

碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通 Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。

(3)利用碘量法测定 WCl6产品纯度，实验如下：

①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为 m1g；开盖并计时 1分钟，盖紧称重为

m2g；再开盖加入待测样品并计时 1分钟，盖紧称重为 m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干

扰)。

②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过 IO 离子交换柱发生反应：WO +Ba(IO3)2=BaWO4+2IO

；交换结束后，向所得含 IO 的溶液中加入适量酸化的 KI 溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I2+3H2O；反应

完全后，用 Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O =2I-+S4O。滴定达终点时消耗 cmol•L-1 的

Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为 Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，

开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗 Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中

WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

【答案】排除装置中的空气直形冷凝管淡黄色固体变为银白色吸收多余氯气，防止污染空气；

防止空气中的水蒸气进入 E 再次通入 N2 排除装置中的 H2 ( m3+m1-2m2) % 不变

偏大

【分析】

(1) 将WO3在加热条件下用 H2还原为 W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；

(2) 由信息可知 WCl6极易水解，W与Cl2反应制取 WCl6时，要在 B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气

中的水蒸气进入 E中；

(3)利用碘量法测定 WCl6产品纯度，称量时加入足量的 CS2用于溶解样品，盖紧称重为 m1g，由于 CS2易挥

发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时 1分钟，盖紧称重 m2g，则挥发出的CS2的质量

为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时 1分钟，又挥发出(m1- m2)g 的CS2，盖紧称重为 m3g，则样品质量

为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；滴定时，利用关系式：WO ~2IO ~6I2~12 S2O计算样品中含

WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。

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