大题04 有机制备实验题-【考前押大题】备战2021年高考化学（辽宁新高考专用）（原卷版）

3.0 cande 2025-05-14 23 4 666.08KB 9 页 3知币

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大题 04 有机制备类实验题

1．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用 FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备

甘氨酸亚铁，实验装置如图所示。

有关物质性质如下表

甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁

易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水,难溶于乙醇

两性化合物强酸性、强还原性

实验过程：

I.合成：装置 C中盛有 31.8 g FeCO3和200 mL 2.0 mol·L-1 甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器 a的

活塞，待装置 C中空气排净后，加热并不断搅拌，并通过仪器 b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节 pH 到6左右，

使反应物充分反应。

II.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。

回答下列问题：

（1）装置 B盛装的试剂为___________；仪器 b比a的优点是_____________________________。

（2）若想证明 C装置中空气排净，则 D中通常盛装的试剂为______________________________________。

（3）合成过程加入柠檬酸的作用是促进 FeCO3溶解和______________________________________。

（4）加入氢氧化钠溶液调节 pH 若大于 6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为___________。

（5）检验产品中是否含有 Fe3＋的最佳试剂是____________________。

（6）本实验制得 24.5 g 甘氨酸亚铁，则其产率是___________%。

2．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下。

苯溴溴苯

密度/g•cm-3 0.88 3.10 1.50

沸点/℃ 80 59 156

水中溶解度微溶微溶微溶

按下列合成步骤回答问题：

（1）在 a(仪器名称)______________________________中加入 15mL 无水苯和少量铁屑，在 b中小心加入

4mL 液态溴。向 a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了____________气体，继续滴加至液溴滴完。

（2）写出 d装置中发生的反应方程式_____________________________，_____________________。

（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向 a中加入 10mL 水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用 10mL 水、8mL10%的NaOH 溶液、10mL 水洗涤。NaOH 溶液洗涤的作用是________________

_____。

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是____________________。

（4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的杂质为苯，要进一步提纯，下一步操作是___________________

__。

（5）在对甲基苯酚溶液中滴入浓溴水产生白色沉淀，写出该反应方程式____________________。

3．FeCl2是重要的媒染剂和污水处理剂。某校化学探究团队查阅有关资料，在实验室中用氯苯消氯法制备无

水FeCl2，原理为：C6H5Cl+2FeCl3→2FeCl2+C6H4Cl2+HC1↑，装置如下图(夹持装置已略去)。

己知：

Ⅰ.FeCl2、FeCl3不溶于氯苯、二氯苯；

Ⅱ.C6H5Cl、C6H4Cl2二者互溶，不溶于水；沸点分别为 132℃、173℃。

回答下列问题：。

（1）仪器 a的名称为___________，该仪器___________(填“能”或“不能”)用于石油的分馏。

（2）该团队用 3.25g FeCl3与过量氯苯反应，实验结束后将三颈烧瓶中的物质倒出，过滤、洗涤、干燥后得

到粗产品，回收滤液中氯苯的方法为___________(填操作名称)。

（3）经讨论后，分为甲、乙两组用不同方法测定 FeCl3的转化率。

①甲组：用 0.40mol·L-1NaOH 标准液滴定锥形瓶内的溶液，可选用的指示剂为___________；若终点时消耗

18.50mL NaOH 标准液，则 FeCl3转化率为___________％。

②乙组：将粗产品制成 250mL 溶液，取出25.00mL，用 0.0200mol·L-1 标准 KMnO4溶液滴定(己知：本实验条

件下，C1-不参与反应：KMnO4还原产物为 Mn2+)。达到滴定终点时的现象为___________，经平行实验测得平均

消耗标准液16.00mL，则甲组测定结果___________(填“高于”或“低于”)乙组测定结果。

③某检测机构对粗产品进行测定，经数据分析测得FeC13的转化率为 79.95％。与乙组和检测机构的测定结果

对比，若无操作失误，甲组产生较大误差可能的原因为___________。

4．己二酸是一种二元弱酸，通常为白色结晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇。实验室以环己醇(

)为原料制取己二酸的实验流程如图：

已知：①“氧化”过程在(如图 1所示)三颈烧瓶中进行，发生的主要反应为：

KOOC(CH2)4COOK △H＜0

②不同温度下，相关物质在水中的溶解度：

物质己二酸氯化钠氯化钾

25℃时溶解度/g 2.1 36.1 34.3

70℃时溶解度/g 68 37.8 48

100℃时溶解度/g 160 39.5 56.3

回答下列问题：

（1）图 1中冷却水从冷凝管___________(填“a”或“b”)口流入。

（2）“氧化”过程，不同环己醇滴速下，溶液温度随时间变化曲线如图 2，应选择的环己醇滴速为________

___滴/min，选择的理由是___________。

（3）流程中操作 1为___________(填“趁热”或“冷却”)减压过滤，减压过滤的优点是___________。(答出

一点即可)

（4）流程中最后一次洗涤沉淀的方法为___________(填字母)。

A．用乙醇洗涤 B．用热水洗涤 C．用冷水洗涤

（5）除去己二酸晶体中含有的氯化钠杂质采取的实验方法为___________。

（6）称取己二酸(M=146g/mol)样品 0.2920g，用新煮沸的 50.00mL 热水溶解，滴入 2滴酚酞试液作指示剂，

用 0.1500mol·L-1 NaOH 溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗 NaOH 的平均体积为20.00mL，计

算己二酸样品的纯度。(已知：己二酸氢钠溶液呈弱酸性)

①滴定终点的现象为：滴入最后一滴 NaOH 溶液，___________。

②己二酸样品的纯度为___________。

5．过氧乙酸( )是一种广谱消毒剂，性质极不稳定遇热易分解，具有强氧化性、腐蚀性。过氧

乙酸的制备如下：在装置 B中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合液体，通过分液漏斗缓慢滴加过量的双

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