大题04 有机制备实验题-【考前押大题】备战2021年高考化学（辽宁新高考专用）（解析版）

3.0 cande 2025-05-14 20 4 775.17KB 15 页 3知币

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大题 04 有机制备类实验题

1．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用 FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备

甘氨酸亚铁，实验装置如图所示。

有关物质性质如下表

甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁

易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水,难溶于乙醇

两性化合物强酸性、强还原性

实验过程：

I.合成：装置 C中盛有 31.8 g FeCO3和200 mL 2.0 mol·L-1 甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器 a的

活塞，待装置 C中空气排净后，加热并不断搅拌，并通过仪器 b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节 pH 到6左右，

使反应物充分反应。

II.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。

回答下列问题：

（1）装置 B盛装的试剂为___________；仪器 b比a的优点是_____________________________。

（2）若想证明 C装置中空气排净，则 D中通常盛装的试剂为______________________________________。

（3）合成过程加入柠檬酸的作用是促进 FeCO3溶解和______________________________________。

（4）加入氢氧化钠溶液调节 pH 若大于 6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为___________。

（5）检验产品中是否含有 Fe3＋的最佳试剂是____________________。

（6）本实验制得 24.5 g 甘氨酸亚铁，则其产率是___________%。

【答案】（1）饱和 NaHCO3溶液平衡气压，使液体顺利流下

（2）澄清石灰水

（3）防止 Fe2+被氧化

（4）Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓

（5）KSCN 溶液

（6）60.0

【分析】

利用 FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，因 Fe2+具有较强的还原性，所以先利用 A装置生成的

CO2气体将整套装置中的空气排尽，再加热装置 C并不断搅拌，并通过仪器 b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节

pH 到6左右，使反应物充分反应，因甘氨酸亚铁易溶于水而难溶于乙醇，所以待反应结束后，过滤，将滤液进行

蒸发浓缩，加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥，即可得到产品甘氨酸亚铁。

【解析】

（1）因制得的 CO2气体中会混有挥发出的 HCl 气体，所以装置 B盛装的试剂为饱和 NaHCO3溶液，以除去

HCl；仪器 b为恒压分液漏斗，与仪器 a相比，其优点是可以平衡气压，使液体顺利流下；

（2）若 C装置中空气已排净，则进入 D中的气体为 CO2，检验 CO2气体通常用澄清石灰水，则 D中盛装的

试剂为澄清石灰水，现象是溶液变浑浊；

（3）因 FeCO3难溶于水且 Fe2+具有较强的还原性，容易被空气中的氧气氧化，而柠檬酸具有强还原性和强酸

性，所以合成过程中加入柠檬酸的作用是促进 FeCO3溶解和防止 Fe2+被氧化；

（4）加入氢氧化钠溶液调节 pH 若大于 6，溶液碱性增强，会发生反应：Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓，使甘氨酸亚

铁产量下降；

（5）检验产品中是否含有 Fe3+的最佳试剂是 KSCN 溶液，若溶液变红，则含有 Fe3+，若溶液不变红，则不含

有Fe3+；

（6）甘氨酸的物质的量为：0.2L×2.0 mol·L-1=0.4mol，FeCO3的物质的量为： =0.27mol，由甘氨

酸亚铁的化学式(NH2CH2COO)2Fe 并结合原子守恒可知甘氨酸少量，则理论生成甘氨酸亚铁的物质的量为

0.4mol÷2=0.2mol，质量为 204g/mol×0.2mol=40.8g，则其产率是： ×100%=60.0%。

2．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下。

苯溴溴苯

密度/g•cm-3 0.88 3.10 1.50

沸点/℃ 80 59 156

水中溶解度微溶微溶微溶

按下列合成步骤回答问题：

（1）在 a(仪器名称)______________________________中加入 15mL 无水苯和少量铁屑，在 b中小心加入

4mL 液态溴。向 a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了____________气体，继续滴加至液溴滴完。

（2）写出 d装置中发生的反应方程式_____________________________，_____________________。

（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向 a中加入 10mL 水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL 水、8mL10%的NaOH 溶液、10mL 水洗涤。NaOH 溶液洗涤的作用是________________

_____。

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是____________________。

（4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的杂质为苯，要进一步提纯，下一步操作是___________________

__。

（5）在对甲基苯酚溶液中滴入浓溴水产生白色沉淀，写出该反应方程式____________________。

【答案】（1）三颈烧瓶 HBr

（2）NaOH+HBr=NaBr+H2O 2NaOH+Br2=NaBr+NaBrO+H2O

（3）除去未反应的 Br2 干燥，吸收水分

（4）蒸馏

（5）

【分析】

由实验装置可知，a中Fe 和溴发生氧化反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生

成溴苯和 HBr，HBr 遇水蒸气生成氢溴酸小液滴而产生白雾，冷凝管有冷凝回流作用，提高反应物的利用率；生

成的 HBr 和挥发出的溴通过导气管进入 d中和氢氧化钠反应生成钠盐，结合溴苯的性质来解答，据此分析解题。

【解析】

（1）由实验装置图可知，仪器 a为三颈烧瓶，在 a(仪器名称)三颈烧瓶中加入 15mL 无水苯和少量铁屑，在 b

中小心加入 4mL 液态溴。向 a中滴入几滴溴，在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和

HBr，HBr 遇水蒸气产生白雾，所以产生白雾的是 HBr，故答案为：三颈烧瓶；HBr；

（2）溴单质具有挥发性，形成溴蒸汽，HBr、Br2蒸气不能直接排空，否则污染大气，用碱液吸收，所以 d

的作用是吸收 HBr 和Br2，d装置中发生的反应方程式为

NaOH+HBr=NaBr+H2O，2NaOH+Br2=NaBr+NaBrO+H2O，故答案为：NaOH+HBr=NaBr+H2O；

2NaOH+Br2=NaBr+NaBrO+H2O；

（3） ②溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加 NaOH 溶液，

把未反应的 Br2变成 NaBr 和NaBrO 洗到水中，则 NaOH 溶液洗涤的作用是为除去未反应的 Br2，故答案为：除去

未反应的 Br2；

③③无水氯化钙能吸收水分，起到干燥剂的作用，故答案为：干燥，吸收水分；

（4）溴苯能溶于苯中，所以经以上分离操作后，溴苯中的主要杂质是苯，二者互溶应该采用蒸馏方法分离，

故答案为：蒸馏；

（5）根据苯酚与浓溴水的反应可知，在对甲基苯酚溶液中滴入浓溴水产生白色沉淀，该反应方程式为：

，故答案为：。

3．FeCl2是重要的媒染剂和污水处理剂。某校化学探究团队查阅有关资料，在实验室中用氯苯消氯法制备无

水FeCl2，原理为：C6H5Cl+2FeCl3→2FeCl2+C6H4Cl2+HC1↑，装置如下图(夹持装置已略去)。

己知：

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