第29讲 化学综合实验（练）-2023年高考化学一轮复习讲练测（全国通用）（解析版）

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第29 讲 化学综合实验
第一部分：高考真题感悟
1．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰
及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用 95%乙醇重结晶
纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成 CO，该反应的化学方程式为__
_____。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜
超过冷凝管高度的 1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去
水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③B．③①②C．②①③D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。
若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到 。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O
(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石»»»» 降低温
度
(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝
管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸»»»» D
(4)防止滤液冷却»»»» 重金属硫化物»»»» 温度逐渐恢复至室温
(5)冷水
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用 95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(
)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O，
结合硫化钠的性质解答问题。
(1)工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产 CO，根据得失电子守恒，反应
的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O；
(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸
石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；
(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝
管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，
故正确的顺序为①③②，答案选 D。
(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质
为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干
燥，即可得到 。
2．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾( )可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二
草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过
滤。
Ⅱ.向草酸( )溶液中加入适量固体，制得 和 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至 80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分
析。
回答下列问题：
(1)由配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ 中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ 中原料配比为 ，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ 中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取________的方法。
(6)Ⅲ 中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ 中“一系列操作”包括________。
【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2) 风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧
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