2023届高三化学二轮复习 04 定量分析型综合实验

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定量分析型综合实验

【方法与技巧】

1．定量测定中的相关计算

(1)常用的计算公式：n＝，n＝(标况下、气体)，n＝cV(aq)

(2)常见的计算类型

①物质的质量分数(或纯度)＝×100%

②产品的产率＝×100%

③物质的转化率＝×100%

④物质组成的计算

2．定量测定的常用方法

(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算

(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。体体积的测定既可通过

测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积

①直接测量法

a．测量前，可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两

管液面相平

b．读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读

数要求视线与凹液面最低点相平

测量收集气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移 (或上

移)，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积

接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产

生的气体的体积可以直接测量

用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器

和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气

体的体积

直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中

气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量)

②间接测量法：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积

(3)测量气体质量法

①方法 1：称反应装置在放出气体前后的质量减小值

②方法 2：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，

然后进行相关计算

(4)滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程

中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度

①类型

a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，

可计算出第一步滴定的反应物的量

b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量

减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量

c．碘量法测定：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被 Sn2＋、H2S等还

原剂还原；I－可作还原剂，能被 IO、Cr2O、MnO 等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，

直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中， I2被还原为 I－；间接碘量法(又称

滴定碘法)，它是利用 I－的还原性与氧化性物质反应产生 I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入 Na2S2O3标准溶

液与 I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。如：用间接

碘量法测定混合气中 ClO2的含量，有关的离子方程式为 2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋

2S2O===2I－＋S4O，得关系式 2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算

②滴定实验中常用的计算方法——关系式法

关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免

计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，

若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物

质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式

如：用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：

①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2

②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O

③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI

因此水中溶氧量与 Na2S2O3之间的关系为：O22MnO(OH)22I24Na2S2O3

(中介物质)　 (中介物质)

【题组训练】

1．为了测定已部分变质的过氧化钠样品的纯度，设计如图所示的实验装置，图中Q为弹性良好的气球，称取

一定量的样品放入其中，按如图所示的装置安装好仪器，打开分液漏斗的活塞，将稀硫酸滴入气球中

请回答下列问题：

(1)Q 内发生反应生成________种气体，其中的反应有________个为氧化还原反应

(2)为测定反应时生成气体的总体积，滴稀H2SO4前必须关闭________(填“K1”“K2”或“K3”，下同)，打开______

(3)当上述反应停止时，将 K1、K2、K3均关闭，然后先打开 K2，再缓缓打开 K1，这时可观察到的现象是_______

_____

________________________________________________________________________

(4)b 中装的固体试剂是________，要缓缓打开 K1的原因是________________________________

(5)实验结束时，量筒Ⅰ中有 x mL 水，量筒Ⅱ中收集到y mL 气体，则过氧化钠的纯度是________(用含 x、y的

式子表示，上述体积均已折算成标准状况)

2．氮化锂(Li3N)是重要的储氢材料，遇水剧烈反应。某研究小组设计实验制备氮化锂并测定其纯度

Ⅰ．制备氮化锂

(1)实验室用 NH4Cl 溶液和 NaNO2溶液共热制备 N2，装置 A可选择________

(2)仪器D的名称是________，盛装的药品是________

Ⅱ．测定 Li3N产品纯度

(3)向圆底烧瓶中加水的操作是_____________________________________________________

(4)氮化锂与水反应的化学方程式为______________________________________，F中液体可以选择________(填

“水”“石蜡油”或“饱和食盐水”)

(5)反应结束冷却至室温后，读数前应先___________________________________________________，测得体积

为V L(已折合成标准状况)。若杂质与水反应不产生气体，则Li3N的质量分数为__________(只列出含 m和V

的计算式，不必计算化简)

3．实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示(部分夹持装置已略去)：

已知：NH3不溶于 CS2，在一定条件下发生反应 CS2＋3NH3NH4SCN＋NH4HS，生成物中 NH4HS 的

热稳定性较 NH4SCN 差

回答下列问题：

(1)装置 A中反应的化学方程式是_________________________________________________

(2)三颈烧瓶内盛放有 CS2、H2O和催化剂，进气导管口必须插入下层CS2液体中，目的是___________________

_，该反应比较缓慢，实验中可通过观察 C中现象来控制 A中NH3的生成速率，则X的化学式为___________

(3)反应一段时间后，关闭K1，保持三颈烧瓶内液温 105 ℃一段时间，其目的是_____________；然后打开 K2，

继续保持液温 105 ℃，缓缓滴入适量的 KOH 溶液，制得较纯净的 KSCN 溶液

(4)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压________、________、过滤、洗涤、干燥，得

到硫氰化钾晶体

(5)测定晶体中 KSCN 的含量：称取 10.0 g 样品，配成1 000 mL 溶液，量取 20.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入适

量稀硝酸，再加入几滴________溶液(填化学式)作指示剂，用 0.100 0 mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定，达到滴

定终点时消耗 AgNO3标准溶液 20.00 mL。该晶体中 KSCN 的质量分数为________。[已知：滴定时发生的反

应为 SCN－＋Ag＋===AgSCN↓(白色)]

4．为测定 CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：

【甲方案】实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2

催化剂、水

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