2023届高三化学二轮复习 03 常考题空3　实验条件的多维控制

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常考题空 3　实验条件的多维控制
【高考必备知识】
1．温度控制
(1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热)
(2)控制温度的目的：提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度
①加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动
②控制温度在一定范围内进行的目的：
a．若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢
b．若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝
酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
③冰水冷却的目的
a．使某物质液化、降低产物的溶解度
b．减少其他副反应，提高产品纯度
2．控制气体的流速及用量
装置图 解题指导
①使反应的气体混合均匀
②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例
③干燥气体
3．排气方法及作用
(1)防氧化、防水解
为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也
可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气
(2)定量测定气体
实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反
应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中
【题组训练】
1．ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用 NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸
100 ℃可以升华。在制备 ClO2时实验需在 60～100 ℃进行的原因是___________________________________
______________________________，控制所需温度的方法是_________
2．某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
(1)通入氮气的目的是________________________________________
(2)为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________________________
3．硫化碱法是工业上制备 Na2S2O3的方法之一，反应原理为 2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应
ΔH＞0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备 Na2S2O3·5H2O的装置如下：
(1)装置 B的作用是检验装置 A中SO2的吸收效率，B中试剂是________，表明 SO2吸收效率低的实验现象是 B
中溶液________
(2)为了使 SO2尽可能被吸收完全，在不改变 A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取
的合理措施是____________________________________________(任写一条)
4．LiMn2O4是一种无污染、成本低的锂离子电池电极材料，某研究小组利用柠檬酸配合法制备 LiMn2O4
(1)按一定配比将醋酸锂(CH3COOLi)和醋酸锰[(CH3COO)2Mn]溶液混合后，加入柠檬酸(分子式 C6H8O7)溶液中配
成混料。用 6 mol·L－1氨水调节 pH 至6.5～9，在 75 ℃～85 ℃水浴中加热，制得柠檬酸配合物(其中 Mn 为＋2
价)。装置如图所示(加热和夹持装置已略去)
①调节 pH 至6.5～9是为了促进柠檬酸电离。pH 不能大于 9的原因是___________________________________
_
②用水浴加热的目的是___________________________________________
(2)将制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固态柠檬酸配合物前驱体，研磨后焙烧，得 LiMn2O4
①柠檬酸配合物前驱体应放在________(填仪器名称)中焙烧
②焙烧需要在空气中进行的原因是________________________________________
5．Cl2与NO 在常温常压下可合成亚硝酰氯(NOCl)，它的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常温下是黄色的有
毒气体，遇水易水解。请按要求回答下列相关问题：
(1)装置 C中发生反应的化学方程式为：___________________________________________
(2)制备 NOCl 的装置如图所示，连接顺序为：a→_________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)
(3)为了使 Cl2与NO 恰好反应生成 NOCl，理论上NO 和Cl2两种气体的流速比为________
(4)装置 A和B的作用是①_____________________________；②_______________________________________
(5)装置 F的作用是______________________________________；装置 D的作用是_______________________
6．某小组同学设计如图所示装置(夹持仪器略去)制备硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]。
称取一定量的废铁屑于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，在通风橱中置于 50～60 ℃热水浴中加热，充分反应。
待锥形瓶中溶液冷却后加入氨水，搅拌使其反应完全，制得浅绿色悬浊液
(1)废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是________________________________
(2)在实验中选择 50～60 ℃热水浴的原因是________________________________，KMnO4溶液的作用是_______
______________________________
(3)若要确保获得浅绿色悬浊液，实验过程应注意的是________
A．保持铁屑过量 B．控制溶液呈强酸性 C．持续升高温度
7．四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知 TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3
℃，沸点为233.5 ℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应 TiO2＋C＋2Br2=====TiBr4＋CO2制备 TiBr4
的装置如图所示。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是 _______________________________，其目的是_____
__
__________________________________________，此时活塞 K1、K2、K3的状态为________；一段时间后，打
开电炉并加热反应管，此时活塞 K1、K2、K3的状态为________
(2)试剂 A为________，装置单元 X的作用是_____________________________；反应过程中需用热源间歇性微
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