2023届高三化学二轮复习 07 考向7 实验基本操作与基本方案的评价

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实验基本操作与基本方案的评价
【知识网络•悉考点】
【研析真题•明方向】
1．(2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　)
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
2．(2022·浙江 6月)下列说法不正确的是(　　)
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
3．(2022·山东卷)实验室用基准 Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定
Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是(　　)
A．可用量筒量取 25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制准 Na2CO3标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量准 Na2CO3固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
4．(2022·浙江 1月)下列说法不正确的是(　　)
A．灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化
B．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中
C．将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在 80℃热水中一段时间，浊液变澄清
D．不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶
5．(2021·山东卷)某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入 1 mL 20%蔗糖
溶液，加入 3滴稀硫酸，水浴加热 5分钟。打开盛有 10%NaOH 溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取 1 mL 溶
液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入 5滴2%CuSO4溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加
热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处(　　)
A．1 B．2 C．3 D．4
6．(2021·浙江 6月)下列说法正确的是(　　)
A．减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀
B．实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含 FeSO4和(NH4)2SO4的溶液浓缩至干
D．将热的 KNO3饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体
7．(2021·山东卷)下列由实验现象所得结论错误的是(　　)
A．向 NaHSO3溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，证明 HSO 具有氧化性
B．向酸性KMnO4溶液中加入 Fe3O4粉末，紫色褪去，证明 Fe3O4中含 Fe(Ⅱ)
C．向浓 HNO3中插入红热的炭，产生红棕色气体，证明炭可与浓 HNO3反应生成NO2
D．向 NaClO 溶液中滴加酚酞试剂，先变红后褪色，证明 NaClO 在溶液中发生了水解反应
【重温知识•固基础】
1．实验中的 6个“0”
(1)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面可在“0”刻度或“0”刻度以
下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2分钟后才能观察液面高度
(2)量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度
(3)温度计的“0”刻度在温度计的中下部
(4)托盘天平中的“0”刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用后要回“0”
(5)实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字
(6)25 ℃，pH 计测出溶液的 pH＝0指的是溶液中 c(H＋)＝1.0 mol/L
2．实验中的 6个 标志“ ”
(1)仪器洗涤干净的标志是内壁附有均匀水膜，不挂水珠，也不成股流下
(2)中和滴定终点的标志是滴入最后一滴液体后溶液颜色发生突变且半分钟内保持不变
(3)容量瓶不漏水的标志是加入一定量的水用食指按住瓶塞，倒立观察，然后将容量瓶正立，并将瓶塞旋转 180°
后塞紧，再倒立，均无液体渗出
(4)容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志是平视时，视线与凹液面的最低处相切
(5)天平平衡的标志是指针在分度盘的中央或指针左右摆动的幅度相等
(6)沉淀洗净的标志是取最后洗涤液加入沉淀所洗离子的沉淀剂，没有沉淀生成
3．实验中的 6个 上、下“ ”
(1)收集气体时，相对分子质量大于29 的用向上排空气法收集，小于29 的用向下排空气法收集
(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出
(3)配制一定物质的量浓度的溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线
下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)
(4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出(逆流原理)
(5)温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上
(6)制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下
4．实验中的 13 个 数据“ ”
(1)实验仪器的精确度
①托盘天平的精确度为 0.1 g
② 10 mL 量筒的精确度为 0.1 mL；100 mL 量筒的精确度为 1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方
③滴定管的精确度为 0.01 mL，“0”刻度在接近上口处
④容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数为容量瓶的容量值
(2)实验操作时的有关数据标准
①试管在加热时所加液体不能超过试管容积的，且要与桌面成45°角；用试管夹夹持试管时，应夹在离管口处
②液体取用时，若没有说明用量，一般取1～2 mL
③酒精灯内酒精的量为其容积的～
④烧杯、烧瓶加热时盛液体量均为容积的～，蒸发皿加热时液体量不宜超过容积的
⑤配制一定物质的量浓度的溶液时，烧杯和玻璃棒要洗涤2～3次
⑥用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时一般加到距离刻度线1～2 cm 处要改用胶头滴管定容
⑦中和滴定实验时，酸碱指示剂的用量一般是2～3滴
⑧在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称
量，直到最后两次称量值之差不超过0.1 g
⑨当溶液中的某离子浓度小于1×10－5 mol/L，说明该离子沉淀完全
5．实验操作中的 7项“原则”
(1)装配复杂装置应遵循“从下往上”“从左到右”的原则；拆卸装置与此相反
(2)添加药品时应遵循“先放固体”“后加液体”的原则。因为固体加入液体中时会将液体溅出，为了实验安全 ，
所以先加固体。而钠与水反应则先加液体再加固体，避免钠快速氧化，及产生氢气过多发生爆炸
(3)塞子与烧瓶连接时要遵循先“塞”后“定”原则，即带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不
宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器
(4)装置在装入药品前遵循先验气密性原则
(5)物质检验的“原则”，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)
(6)物质分离和提纯物质遵循的原则：不增不减，易分易复
(7)制备干燥纯净的气体时应遵循先除杂后干燥原则
6．实验中的 13 个“先与后”
(1)实验器材的规范使用
①加热试管时，先均匀加热，后局部加热
②使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净
③组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左至右，先里后外，拆卸装置与之顺序相反。
④称量药品时，先在两盘上各放一张大小、重量相等的纸(腐蚀性药品放在小烧杯等玻璃器皿中)，再放药品
(2)化学实验的规范操作
①制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品
②用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯
③用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将气体靠近试纸检验。而用
pH 试纸测定溶液的 pH 时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许，滴到放在表面皿中央的干燥pH 试纸上，再与
标准比色卡比较
④中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中
的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以
下
⑤点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是在与氧气混合 4%到74.2%时，如果不验纯，
就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸；净化气体时，应先净化后干燥
⑥做焰色反应实验，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。做钾的焰色
反应实验时，先通过蓝色钴玻璃，再观察火焰颜色
⑦配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶
⑧浓酸或浓碱沾到皮肤上先用大量水冲洗再涂上NaHCO3溶液或硼酸溶液
⑨检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加 NaOH 溶液中和 H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2
悬浊液
7．实验基本操作中 3类操作中的“不”
(1)药品的规范存放、取用和使用
①试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取
②不能用手直接接触药品，更不能品尝药品的味道。
③液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，不能用橡胶塞；盛 NaOH 溶液的试剂瓶不能用
玻璃塞而应用橡胶塞
④做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)
(2)实验器材的规范使用
①天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上
②酒精灯的使用，不能用燃着的酒精灯点燃另一盏酒精灯，不可用嘴吹灭，燃着时不可加酒精
③烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热
④加热试管中的液体时，不超过容积的三分之一；加热时试管口不能对着人
⑤量筒不可用于配制溶液或作反应容器；不可用于加热
⑥使用胶头滴管“四不能”：不能接触容器内壁，不能平放和倒拿，不能随意放置，未经清洗的滴管不能吸
取别
的试剂
⑦锥形瓶在做酸碱中和滴定实验时，不需干燥，不能用待装液润洗
⑧酸式滴定管用来盛装酸性溶液，不能盛装碱性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性溶液，不能盛装酸性溶液和
强氧化性溶液
⑨容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能加热，瓶塞不能混用
(3)化学实验的规范操作
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中，但不能接触容器内壁；测蒸气的温度时，水银
球应在液面以上，不能插入溶液中
②用pH 试纸测定溶液的 pH 时，不能用蒸馏水润湿
③过滤不能搅拌，否则会损坏滤纸；在蒸发浓缩结晶时不能将溶液蒸干，否则有的物质温度过高时会受热分
解
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