2023届高三化学二轮复习 06 考向6 以有机物分离提纯为主线的有机物制备型实验

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以有机物分离提纯为主线的有机物制备型实验

【知识网络•悉考点】

【研析真题•明方向】

1．(2022·山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、

苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是(　　)

A．苯胺既可与盐酸也可与 NaOH 溶液反应

B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法

C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得

D．①、②、③均为两相混合体系

2．(2021·湖南卷)(多选)1－丁醇、溴化钠和 70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得 1－溴丁烷粗

产品，装置如图所示，已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4

⃗

CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O，下列说法正

确的是(　　)

A．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率

B．装置Ⅱ中 a为进水口，b为出水口

C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出

D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品

3．(2021·湖北卷)某兴趣小组为制备 1氯2甲基丙烷(沸点 69 ℃)，将 2甲基1丙醇和 POCl3溶于 CH2Cl2中，加热回

流(伴有 HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的 POCl3，分液收集 CH2Cl2层，无水 MgSO4干燥，

过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)(　　)

4．(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是(　　)

A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开 K

B．实验中装置 b中的液体逐渐变为浅红色

C．装置 c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢

D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯

5．(2018·全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　　)

6．(2018·全国卷Ⅱ)实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。光照下反应一段时间后，

下列装置示意图中能正确反映实验现象的是(　　)

7．(2018·海南卷)实验室常用乙酸与过量的乙醇在浓硫酸催化下合成乙酸乙酯。下列说法正确的是(　　)

A．该反应的类型为加成反应

B．乙酸乙酯的同分异构体共有三种

C．可用饱和的碳酸氢钠溶液鉴定体系中是否有未反应的乙酸

D．该反应为可逆反应，加大乙醇的量可提高乙酸的转化率

8．(2013·北京卷)用下图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是(　　)

选项乙烯的制备试剂 X试剂 Y

ACH3CH2Br 与NaOH 乙醇溶液共热 H2OKMnO4酸性溶液

BCH3CH2Br 与NaOH 乙醇溶液共热 H2OBr2的CCl4溶液

CC2H5OH 与浓硫酸加热至 170 ℃ NaOH 溶液 KMnO4酸性溶液

DC2H5OH 与浓硫酸加热至 170 ℃ NaOH 溶液 Br2的CCl4溶液

【重温知识•固基础】

1．教材中五大制备型实验回顾

(1)乙烯的实验室制法

反应原料乙醇和浓硫酸

实验原理

主反应 CH3CH2OH

⃗

浓硫酸

170 ° C

CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应)

副反应 2CH3CH2OH

⃗

浓硫酸

140 ° C

CH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应)

C2H5OH＋6H2SO4(浓) 6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O

制气类型 “液＋液气”型 (铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水

槽)

实验装置

净化装置浓NaOH 溶液(或碱石灰)

收集装置排水法 (实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为 28，

空气的平均相对分子质量为 29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯)

【注意事项】

①加入药品的顺序：在烧杯中先加入 5 mL 95%的乙醇，然后滴加 15 mL 浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用

(相当于浓硫酸的稀释)；因此加入药品的顺序：碎瓷片无水乙醇浓硫酸

②反应条件：170°C、浓 H2SO4 (加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在 170 ℃)

③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂

④因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸

⑤温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为

170℃，因为需要测量的是反应物的温度

⑥在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生

成CO2、C (因此试管中液体变黑)，而浓硫酸本身被还原成SO2，故制得的乙烯中混有 CO2、SO2、乙醚等

杂质，必须通过浓NaOH 溶液(或碱石灰)后，才能收集到比较纯净的乙烯

⑦若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，

在补加碎瓷片

(2)乙炔的实验室制法

反应原料电石(主要成分 CaC2、含有杂质 CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水

实验原理

主反应 CaC2＋2H2O C2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热)

副反应 CaS＋2H2O==Ca(OH)2＋H2S↑

Ca3P2＋6H2O==3Ca(OH)2＋2PH3↑

制气类型 “固＋液气”型(如图 1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽]

实验装置

净化装置通过盛有NaOH 溶液或 CuSO4溶液的洗气瓶除去 H2S、PH3等杂质

收集装置排水法

【注意事项】

△

1图2图3图

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