2023届高三化学二轮复习 01 以无机物质制备为载体的综合型实验

3.0 cande 2025-05-15 12 4 1.38MB 14 页 3知币

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以无机物质制备为载体的综合型实验

【方法与技巧】

1．气体制备与性质实验装置的连接流程

2．有气体参与的制备实验的注意事项

(1)操作顺序问题

与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序

实验拆卸仪器

(2)加热操作的要求

①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原 CuO 的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续

通原料气至试管冷却

(3)尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放

(4)特殊实验装置

①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以

防止空气中水蒸气的进入

②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置

③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置

④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中

(5)冷凝回流

有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃

管、冷凝管等)

3．实验条件控制的操作与目的

(1)化学实验中温度控制的目的

加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动

降温防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动

控制温度在

一定范围

若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如

H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发

水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过 100 ℃

冰水浴冷却防止某物质分解或挥发

趁热过滤保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出

减压蒸发减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发

低浓度的双氧水溶液)

(2)实验前排空的目的

①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸

②涉及与空气中 O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的 O2、CO2反应

4．解无机制备类实验的思维流程

【题组训练】

1．甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]是一种新型补铁剂。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)制备甘氨

酸亚铁，回答下列问题：

有关物质的性质如表所示：

甘氨酸(H2NCH2COOH) 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度

柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性

甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸

实验步骤如下：

Ⅰ.打开 K1、K3，向 c中通入气体，待确定 c中空气被排尽后，将 b中溶液加入 c中

Ⅱ.在50 ℃恒温条件下用电磁搅拌器不断搅拌，然后向 c中滴加 NaOH 溶液，调溶液 pH 至5.5 左右，使反应物

充分反应

Ⅲ.反应完成后，向 c中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯

化后得精品

(1)仪器 b的名称是________，d的作用是__________________________________________________________

(2)步骤Ⅰ中将 b中溶液加入 c中的操作是__________________；步骤Ⅱ中若调节溶液 pH 偏高，则所得粗产品中

会混有杂质________(写化学式)

(3)c 中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是_________________________________________________

(4)下列关于该实验的说法错误的是________

a．步骤Ⅰ中可由d中导管冒出气泡的快慢来判断装置中的空气是否排尽

b．反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止 Fe2＋被氧化

c．步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度

d．步骤Ⅲ中洗涤沉淀时，用蒸馏水作洗涤剂

(5)工业上常用高氯酸在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得粗产品

中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：__________________________________________

2．硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来

制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：

(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是__________

(2)步骤②需要加热的目的是____________，温度保持 80～95 ℃，采用的合适加热方式是____________。铁屑

中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为______________(填标号)

(3)步骤③ 中选用足量的H2O2，理由是__________________________________________________ ，分批加入

H2O2，同时为了______________，溶液要保持 pH 小于 0.5

(4)步骤⑤的具体实验操作有____________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品

3．亚硫酰氯(俗称氯化亚砜，SOCl2)是一种液态化合物，沸点77 ℃，在农药、制药行业、有机合成等领域用途

广泛。实验室合成原理：SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分装置如图所示，请回答下列问题：

(1)仪器 c的名称是______________

(2)实验室制备 SO2反应的化学方程式为________________________________________________

(3)装置 e中产生的 Cl2经过装置 d(含两个洗气瓶)后进入三颈烧瓶，按 Cl2的流向，第一个洗气瓶应放入的试剂是

____________

(4)若反应中消耗Cl2的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的SOCl2 4.76 g，则 SOCl2

的产率为________(保留三位有效数字)

(5)分离产物后，向获得的SOCl2中加入足量 NaOH 溶液，振荡、静置得到无色溶液 W，检验溶液 W中存在Cl－

的方法是_______________________________________________________________

(6)装置 f的作用是___________________________________

4．氯化钪(ScCl3)是一种可溶性、易潮解的固体，是工业制备钪及其合金的重要原料。某小组用实验室现有的五

水合草酸钪[Sc2(C2O4)3·5H2O]来制备氯化钪，基本过程如下。回答下列问题：

(1)五水合草酸钪灼烧时除生成 Sc2O3，还生成了 CO 和CO2，化学方程式为___________________________

(2)该小组用下列装置检验五水合草酸钪灼烧产物中的 CO，各装置连接顺序为 c→________→f(填装置标号，可

重复使用)

(3)把Sc2O3固体与焦炭混合，将干燥纯净的Cl2通入赤热的混合物反应制备 ScCl3，反应为

Sc2O3＋3C＋3Cl2=====2ScCl3＋3CO。装置如下：

①试剂 a与浓盐酸反应的离子方程式为___________________________________________________

②盛装碱石灰的仪器名称为________，该仪器及碱石灰的作用为____________________

(4)工业上ScCl3粗产品用升华法提纯，将粗产品与 NH4Cl 固体共热来抑制ScCl3水解，其原理为______________

___

______________________________

5．亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水反应生成一种

氢化物和两种氧化物。某学习小组在实验中用 Cl2和NO 制备 NOCl。相关实验装置如下。请回答下列问题：

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