突破04 有机化学实验专题训练(四)-备战2021年高考化学《有机化学实验》专题突破系列
有机化学实验专题训练(四)
1、1,2一二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。下图为实验室制备 1,2一二溴乙烷的装置图,图中分液漏斗和烧瓶
a中分别装有浓 H2SO4和无水乙醇,试管 d中装有液溴。
已知:
相关数据列表如下:
(1)实验中应迅速将温度升高到 170℃左右的原因是
(2)安全瓶 b在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行中导管 d是否发生堵塞,请写出发生堵塞时瓶 b中的
现象
如果实验中导管 d堵塞,你认为可能的原因是
安全瓶 b还可以起到的作用是
(3)容器 c、e中都盛有 NaOH 溶液,c中NaOH 溶液的作用是
(4)某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况
下超过许多,如果装置的气密性没有问题,试分析可能的原因
(写出两条即可)
(5)除去产物中少量未反应的 Br2后,还含有的主要杂质为 ,要进一步提纯,下列操作中必须的是
A.重结晶 B.过滤 C.萃取 D.蒸馏
(6)实验中也可以撤去 d装置中盛冰水的烧杯,改为将冷水直接加入到 d装置的试管内,则此时冷水除了能起到
冷却 1,2 一二溴乙烷的作用外,还可以起到的作用是
2、实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示,相关物质的物理性质见下表)
相对分子质量 密度/(g·cm-3)沸点/℃
溴160 3.119 58.8
苯甲醛 106 1.04 179
1,2二氯乙烷 99 1.235 1 83.5
间溴苯甲醛 185 1.587 229
其实验步骤为:
步骤 1:将三颈瓶中的一定配比的无水 AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后,升温至 60 ℃,缓慢滴
加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却
步骤 2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用 10% NaHCO3溶液洗涤
步骤 3:经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体,放置一段时间后过滤
步骤 4:为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化,把步骤 3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉,同时采用
某种技术,收集相应馏分,其中收集到间溴苯甲醛为 3.7 g
(1)实验装置中采用的加热方式为________,冷凝管的作用为________,锥形瓶中的试剂应为________
(2)步骤 1所加入的无水 AlCl3的作用为________
(3)步骤 2中用 10% NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的__________________(填化学式)
(4)步骤 3中加入的无水硫酸钙固体的目的是__________________________________
(5)步骤 4中,某种技术为__________________________________________________
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是___________________
3、实验室以苯、乙醛为原料,三氯化铝为催化剂来制备 1,1—二苯乙烷,其反应原理为:
1
制备过程中的无机产物会与 AlCl3发生反应。主要实验装置和步骤如下:
I、合成:在 250 mL 三口烧瓶中加入 140mL 苯(密度 0.88g/mL)、19gAlCl3和5.5g 乙醛,在 20℃时充分反应
Ⅱ、分离与提纯:将反应混合物倒入装有 150 mL 冰水和少量盐酸的烧杯中,充分搅拌,用分液漏斗分离出有机
层,依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤,在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体,过滤后先常压蒸馏
除去过量苯再改用减压蒸馏收集 170~172℃/6.67kPa 的馏分,得 12.5g 1,1—二苯乙烷
(1)仪器a的名称是 ;无机产物与AlCl3发生反应的化学方程式为 ;
装置 c的作用
(2)连接装置 b的作用是
(3)在洗涤操作中,第二次水洗的主要目的是 ,实验中加入少量无水硫酸镁的目的是
(4)粗产品常压蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是 ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质
的装置是
(5)本实验所得到的 1,1—二苯乙烷产率约为
A.41% B.48% C.55% D.65%
4、实验室制取乙酸丁酯的装置有如图所示两种装置供选择:
有关物质的物理性质如下表:
乙酸
1-丁醇
乙酸丁酯
熔点(℃)
16.6
-89.5
-73.5
沸点(℃)
117.9
117
126.3
密度(g/cm3)
1.05
0.81
0.88
水溶性 互溶
可溶(9 g/100 g 水)
微溶
(1)制取乙酸丁酯的装置应选用_______(填“甲”或“乙”),不选另一种装置的理由是_____________ _________
_
(2)该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外,还可能生成的有机副产物有(写出结构简式)________________
(3)酯化反应是一个可逆反应,为提高 1-丁醇的利用率,可采取的措施是___________________________
(4)从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时,需要经过多步操作,下列图示的操作中,肯定需要
的化学操作是____
2
(5)有机物的分离操作中,经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须 ______________ _____________;
某同学在进行分液操作时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还可能_____________
5、芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强
烈氧化时,最终都
氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理:
反应试剂、产物的物理常数:
名称 相对分 子质量 性状 熔点 沸点 密度 溶解度
水 乙醇 乙醚
甲苯 92 无色液体易燃易挥发-95 110.6 0.8669 不溶易溶易溶
苯甲酸 122 白色片状或针状晶体 122.4 248 1.2659 微溶易溶易溶
主要实验装置和流程如下:
实验方法:一定量的甲苯和 KMnO4溶液置于图 1装置中,在 90℃时, 反应一段时间,再停止反应,按如下流
程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)无色液体 A的结构简式为 。操作Ⅱ为
(2)如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是
(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.图 1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D.冷凝管中水的流向是下进上出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ,分液,水层再加入 ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。
(5)纯度测定:称取1.220g 产品,配成100mL 溶液,取其中 25.00mL 溶液,进行滴定 ,消耗 KOH 物质的量为
2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为
6、甲苯( )是一种重要的化工原料,能用于生产苯甲醛( )、苯甲酸( )等产品。下
表列出了有关物质的部分物理性质,请回答:
3
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