专题14　综合实验探究 （测）解析版

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专题 14　综合实验探究
1．（2021·辽宁高三模拟）柠檬酸三正丁酯是微溶于水的无色油状液体，因其无毒、挥发性小的性质可作为环
保型增塑剂，实验室制备柠檬酸三正丁酯的原理装置如下：
制备和提纯步骤如下：
①将19.2 g 柠檬酸固体 45 mL 正丁醇(密度 0.81 g/mL)和 3mL 浓硫酸依次加入到仪器 A中，并加入几粒沸石；
②加热仪器 A中反应液至 140～150℃，待反应完成后停止加热；
③把仪器 A中液体冷却后用 5%的NaOH 溶液洗涤并分液；
④有机层减压蒸馏回收正丁醇；
⑤减压蒸馏后的粗产品显淡黄色，依次加入无水氯化钙和活性炭并过滤后得到纯度较高的产品 22.5 g。
请回答下列问题：
(1)仪器 B的名称是_______，其作用是_______。向仪器 A中加入试剂的操作是_______。
(2)实验中加入过量正丁醇的作用有两点：一是增大柠檬酸的转化率；二是_______。
(3)分水器的作用是不断分离出反应生成的水使反应正向进行，同时上层的液体会回流到仪器 A中，则步骤②
反应完成的标志是_______。
(4)减压蒸馏后的粗产品中加活性炭的作用是_______。
(5)该实验的产率为_______。
【答案】球形冷凝管 冷凝回流柠檬酸、正丁醇和柠檬酸三正丁酯 向仪器 A中加入柠檬酸和正丁醇后
缓慢加入浓硫酸并不断振荡 做溶剂，增大柠檬酸和正丁醇的接触面积，加快反应速率 分水器中下层液
体（或水面）高度不再发生变化 脱色 62.5%
【解析】
(1)仪器 B的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流柠檬酸、正丁醇和柠檬酸三正丁酯，以提高原料转化率和
产品的产率。向仪器 A中加入试剂的顺序注意浓硫酸通常后加入，并及时振荡，所以操作是向仪器 A中加入
柠檬酸和正丁醇后缓慢加入浓硫酸并不断振荡。
(2)柠檬酸是固体，正丁醇是液体，因此正丁醇过滤的另一个作用是做溶剂，增大柠檬酸和正丁醇的接触面
积，加快反应速率。
(3)分水器中下层液体是水，上层液体是蒸出的产品，当分水器中下层液体（或水面）高度不再发生变化，也
就说明仪器 A中不再产生水，反应已经完成。
(4)粗产品显淡黄色，而柠檬酸三正丁酯是无色液体，因此活性炭的作用是利用其吸附性对粗产品进行脱色。
(5)反应中正丁醇过量，理论上生成 0.1mol 柠檬酸三正丁酯，质量是 36 克，产品质量为 22.5 克，则该实验的产
率为 =62.5%。
2．（2021·山东泰安市高三一模）实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示(部分夹持装置已略
去)：
已知：NH3不溶于 CS2，在一定条件下发生反应： ，生成物中 NH4HS
的热稳定性较 NH4SCN 差。
请回答下列问题：
(1)装置 A中反应的化学方程式是____。
(2)三颈烧瓶内盛放有CS2、H2O和催化剂进气导管口必须插入下层 CS2液体中，目的是____。该反应比较缓
慢，实验中可通过观察 C中现象来控制A中NH3的生成速率，则 X的化学式为_____。
(3)反应一段时间后，关闭 K1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，其目的是___；然后打开 K2，继续保持液
温105℃，缓缓滴入适量的 KOH 溶液，制得较纯净的KSCN 溶液，该反应的化学方程式为__。
(4)装置 E吸收尾气，防止污染环境，其中吸收 NH3生成无色无味气体的离子方程式为___。
(5)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压___、____、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化
钾晶体。
(6)测定晶体中 KSCN 的含量：称取10.0g 样品，配成1000mL 溶液，量取20.00mL 溶液于锥形瓶中，加入适量
稀硝酸，再加入几滴___溶液(填化学式)作指示剂，用 0.1000mol∙L-1 AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消
耗AgNO3标准溶液 20.00mL。该晶体中 KSCN 的质量分数为__。[已知：滴定时发生的反应：SCN-
+Ag+=AgSCN↓(白色)]。
【答案】 使反应物充分接触，防止发生倒吸 CS2 让
完全分解而除去
蒸发浓缩 冷却结晶 溶液 97.0%(或0.970)
【解析】
(1) A 中为固体与液体常温下制取氨气，反应的化学方程式是 ；
(2) 三颈烧瓶内盛放有CS2、H2O和催化剂，进气导管口必须插入下层 CS2液体中使反应物充分接触，防止发生
倒吸；该反应比较缓慢，实验中可通过观察 C中现象来控制A中NH3的生成速率，则氨气难溶于 X，结合题
给已知，则 X的化学式为 CS2；
(3)NH4HS 的热稳定性较 NH4SCN 差，则反应一段时间后，关闭 K1，保持三颈烧瓶内液体温度为 105℃一段时
间，其目的是让完全分解而除去，然后打开 K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的 KOH 溶液，
制得较纯净的KSCN 溶液，反应的化学方程式为 ；
(4)装置 E中，氨气被酸性重铬酸钾氧化为无色无味的气体氮气，被还原为 Cr3+，反应的离子方程式
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