专题62 气体制备综合实验（教师版）

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1．（2020 年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图

装置(部分装置省略)制备 KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。

回答下列问题：

（1）盛放 MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。

（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却

的目的是____________。

（3）d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。

A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4

（4）反应结束后，取出 b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到 KClO3晶体。

（5）取少量 KClO3和NaClO 溶液分别置于 1号和 2号试管中，滴加中性 KI 溶液。1号试管溶液颜色不变。

2号试管溶液变为棕色，加入 CCl4振荡，静置后 CCl4层显____色。可知该条件下 KClO3的氧化能力__

__NaClO(填“大于”或“小于")。

【答案】（1）圆底烧瓶饱和食盐水

（2）水浴加热 Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O 避免生成 NaClO3 （3）吸收尾气(Cl2) AC

（4）过滤少量(冷)水洗涤（5）紫小于

【解析】本实验目的是制备 KClO3和NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和 MnO2粉末共热

制取氯气，生成的氯气中混有 HCl 气体，可在装置 a中盛放饱和食盐水中将 HCl 气体除去；之后氯气

与KOH 溶液在水浴加热的条件发生反应制备 KClO3，再与 NaOH 溶液在冰水浴中反应制备 NaClO；

专题 62 气体制备综合实验

氯气有毒会污染空气，所以需要 d装置吸收未反应的氯气。

（1）根据盛放 MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的 HCl

气体；

（2）根据装置图可知盛有 KOH 溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯

气在 NaOH 溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为

Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根据氯气与 KOH 溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生

成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成 NaClO3；

（3）氯气有毒，所以 d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；

A．Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故 A可选；

B．氯气在 NaCl 溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故 B不可选；

C．氯气可以 Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故 C可选；

D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故 D不可选；

综上所述可选用试剂 AC；

（4）b中试管为 KClO3和KCl 的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管 b中混合溶液冷

却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到 KClO3晶体；

（5）1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明 1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试

管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下 KClO3的氧化能力小于 NaClO；碘单质更易溶于

CCl4，所以加入 CCl4振荡，静置后 CCl4层显紫色。

2．【2015 四川理综化学】(13 分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其

分解产物。

[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和 400℃时分解产物不同。

[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验 1：连接装置 A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置 B盛0.5000mol/L 盐酸 70.00mL）。通入

N2排尽空气后，于 260℃加热装置 A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取

下装置 B，加入指示剂，用 0.2000mol/L NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH 溶液 25.00 mL。

经检验滴定后的溶液中无 SO42-。

（1）仪器 X的名称是________________。

（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。

a．盛装 0.2000mol/L NaOH 溶液 b．用 0.2000mol/L NaOH 溶液润洗

c．读数、记录 d．查漏、清洗 e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面

（3）装置 B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol

实验 2：连接装置 A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于 400℃加热装置 A

至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置 A、D之间的导气管内

有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置 D内溶液中有 SO32-，无 SO42-。进一步研究发现，气体

产物中无氮氧化物。

（4）检验装置 D内溶液中有 SO32-，无 SO42-的实验操作和现象是__________.

（5）装置 B内溶液吸收的气体是____________.

（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.

【答案】

（1）圆底烧瓶

（2）dbaec

（3）0.03 mol

（4）取少量装置 D内溶液于试管中，滴加 BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶

解，放出无色刺激性气体

（5）NH3

（6）3(NH4)2SO4

△

4NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑

【解析】（1）仪器 X为圆底烧瓶。

（2）滴定操作步骤为：首先查漏、水洗，再用待装的溶液润洗，再装液，再排尽滴定管尖嘴的气泡

并调整液面，最后记录读数。

（3）由题意知：品红溶液不褪色，说明无 SO2，滴定后的溶液中无 SO42-，说明无 SO3则装置 B中吸

收的气体为 NH3。n(HCl)= n(NH3) +n(NaOH)，则得答案为 0.03 mol

（4）取装置 D内溶液少许于试管中，加入 BaCl2溶液，再加入稀盐酸，若产生白色沉淀且加入盐酸后

白色沉淀能完全溶液，则说明原溶液中有 SO32-，无 SO42-

（5）NH3

（6）3(NH4)2SO4

△

4NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O

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