专题64 物质制备纯化综合实验(学生版)
1.[2019 新课标Ⅰ] 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室
中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_________________。
(2)步骤②需要加热的目的是_________________,温度保持 80~95 ℃,采用的合适加热方式是______
___________。铁 屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 __________
_______(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的 H2O2,理由是_______________。分批加入 H2O2,同时为了_______________
__,溶液要保持 pH 小于 0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有______________,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到 150 ℃时,失掉 1.5 个结晶
水,失重 5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
2.[2019 新课标Ⅱ] 咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点 234.5℃,100℃以上开始升华),有兴
奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%~5%、单宁酸(Ka约为 10−6,易溶于水及乙醇)约
3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
专题 64 物质制备纯化综合实验
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶 剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管 2上升至球形冷凝管,冷凝后滴
入滤纸套筒 1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3顶端时,经虹吸管 3返回烧
瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒 1中,研细的目的是______________,圆底烧瓶中加入 95%
乙醇为溶剂,加热前还要加几粒______________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是______________,与常规的萃取相比,采用索氏提取器
的优点是______________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是______________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有______________
(填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有
小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是______________。
3.[2019 浙江 4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有 MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和
SiO2]中Mg 含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下:
①700℃只发生 MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl 溶液仅与体系中的 MgO 反应,且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是________。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO 的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物 C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
① 选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→
________。
② 为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象_
_______。
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