专题66 定量综合实验（教师版）

3.0 envi 2025-02-06 15 4 1.47MB 35 页 3知币

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1．（2020 年山东新高考）某同学利用 Cl2氧化 K2MnO4制备 KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：

已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：

回答下列问题：

（1）装置 A中a的作用是______________；装置 C中的试剂为________________；装置 A中制备 Cl2的化

学方程为______________。

（2）上述装置存在一处缺陷，会导致 KMnO4产率降低，改进的方法是________________。

（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将 KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“碱

式”)滴定管中；在规格为 50.00mL 的滴定管中，若 KMnO4溶液起始读数为 15.00mL，此时滴定管中

KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。

A．15.00 mL B．35.00mL C．大于 35.00mL D．小于 15.00m1

（4）某 FeC2O42H﹒2O样品中可能含有的杂质为 Fe2(C2O4)3、H2C2O42H﹒2O，采用 KMnO4滴定法测定该样

品的组成，实验步骤如下:

Ⅰ.取mg 样品于锥形瓶中，加入稀 H2SO4溶解，水浴加热至 75℃。用 c mol L﹒-1 的KMnO4溶液趁热滴定至

溶液出现粉红色且 30s 内不褪色，消耗 KMnO4溶液 V1mL。

专题 66 定量综合实验

Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将 Fe3+完全还原为 Fe2+，加入稀 H2SO4酸化后，在 75℃继续用 KMnO4溶液

滴定至溶液出现粉红色且 30s 内不褪色，又消耗 KMnO4溶液 V2mL。

样品中所含的质量分数表达式为_________________。

下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________(填标号)。

A．时，样品中一定不含杂质

B．越大，样品中含量一定越高

C．若步骤 I中滴入 KMnO4溶液不足，则测得样品中 Fe 元素含量偏低

D．若所用 KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中 Fe 元素含量偏高

【答案】（1）平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH 溶液

（2）在装置 A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶

（3）酸式 C

（4） BD

【解析】漂白粉的有效成分 Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在 A中发生归中反应产生 Cl2，Cl2和

K2MnO4在B中反应产生 KMnO4，反应不完的 Cl2用C吸收，据此解答。

（1）装置 A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的

Cl2，可用 NaOH 溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在 A中发生归中反应产生 Cl2，反应的化学方程式为

Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；

（2）锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生 3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部

分MnO42-转化为了 MnO2，导致最终 KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致 B中NaOH 溶液的

浓度减小，故改进措施是在装置 A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的 HCl；

（3）高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为 50.00mL 的

滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于 35.00mL；

（4）设 FeC2O4·2H2O的物质的量为 xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为 ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为

zmol，步骤 I中草酸根和 Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：

2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以，步骤 II 中Fe2+被氧化，

由KMnO4~5Fe2+可知，，联立二个方程解得：z=2.5(cV1-3V2)×10-3，所以

H2C2O4·2H2O的质量分数= = 。关于样品

组成分析如下：

A．时，H2C2O4·2H2O的质量分数= =0，样品中不含 H2C2O4·2H2O，由

和可知，y≠0，样品中含 Fe2(C2O4)3杂质，A错误；

B．越大，由 H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；

C．Fe 元素的物质的量=，若步骤 I中KMnO4溶液不足，则步骤 I中有一部分

Fe2+没有被氧化，不影响 V2的大小，则不变，则对于测得 Fe 元素的含量无影响，C错误；

D．结合 C可知：若 KMnO4溶液浓度偏低，则消耗 KMnO4溶液的体积 V1、V2均偏大，Fe 元素的物质的量

偏大，则测得样品中 Fe 元素含量偏高，D正确。

3．（2020 年7月浙江选考）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备

。

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