专题64 物质制备纯化综合实验（教师版）

3.0 envi 2025-02-06 14 4 1.03MB 17 页 3知币

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1．[2019 新课标Ⅰ] 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室

中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。

（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持 80~95 ℃，采用的合适加热方式是______

___________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 __________

_______（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的 H2O2，理由是_______________。分批加入 H2O2，同时为了_______________

__，溶液要保持 pH 小于 0.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到 150 ℃时，失掉 1.5 个结晶

水，失重 5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。

【答案】（1）碱煮水洗

（2）加快反应热水浴 C

（3）将 Fe2+全部氧化为 Fe3+；不引入杂质防止 Fe3+水解

专题 64 物质制备纯化综合实验

（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）

（5）NH4Fe(SO4)2·12H2O

【解析】（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用

热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；

（2）步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持 80~95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水

的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应

生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择 C装置；

（3）步骤③中选用足量的 H2O2，H2O2可以将 Fe2+氧化为 Fe3+，且 H2O2的还原产物为 H2O，不会引入新的

杂质，故理由是：将 Fe2+全部氧化为 Fe3+，不引入新的杂质。因为 H2O2本身易分解，所以在加入时需

分量加入，同时为了防止 Fe3+水解，溶液要保持 pH 小于 0.5；

（4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）；

（5）设硫酸铁铵的化学式为 NH4Fe(SO4)2∙xH2O，其相对分子质量为 266+18x，1.5 个水分子的相对分子质

量为 1.5×18=27，则 27/(266+18x)=5.6%，解得 x=12，则硫酸铁铵的化学式为 NH4Fe(SO4)2∙12H2O。

2．[2019 新课标Ⅱ] 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点 234.5℃，100℃以上开始升华），有兴

奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%~5%、单宁酸（Ka约为 10−6，易溶于水及乙醇）约

3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管 2上升至球形冷凝管，冷凝后滴

入滤纸套筒 1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3顶端时，经虹吸管 3返回烧

瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入 95%

乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器

的优点是______________。

（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。

“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 ______________

（填标号）。

A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有

小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。

【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分沸石

（2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）

（3）乙醇沸点低，易浓缩 AC

（4）单宁酸水

（5）升华

【解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液

体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；

（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直

接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，

可连续萃取（萃取效率高）；

（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓

缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，

B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错

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