专题63 有机物制备综合实验（学生版）

3.0 envi 2025-02-06 14 4 859.79KB 10 页 3知币

侵权投诉

1．（2020 年新课标Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如

下：

+KMnO4→ + MnO2+HCl→ +KCl

名称

相对分

子质量

熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL−1)溶解性

甲苯 92 −95 110.6 0.867

不溶于水，易溶

于乙醇

苯甲

酸

122

122.4(100℃左

右开始升

华)

248 ——

微溶于冷水，易

溶于乙醇、

热水

实验步骤：

（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g(约0.03 mol)

高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混

合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯

甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。

（3）纯度测定：称取 0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25. 00 mL 溶液，

用0.01000 mol·L−1 的KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21. 50 mL 的KOH 标准溶液。

回答下列问题：

（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。

专题 63 有机物制备综合实验

A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL

（2）在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已

完成，其判断理由是______。

（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反

应的离子方程式表达其原理__________。

（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。

（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。

（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。

A．70% B．60% C．50% D．40%

（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。

2．（2020 年江苏卷）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙

酸钠的反应为

实验步骤如下：

步骤 1：如图所示装置的反应瓶中，加入 40g 氯乙酸、50mL 水，搅拌。逐步加入 40%NaOH 溶液，在 95℃

继续搅拌反应 2小时，反应过程中控制 pH 约为 9。

步骤 2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至 15℃，过滤得粗产品。

步骤 3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。

步骤 4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至 15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。

（1）步骤 1中，如图所示的装置中仪器A的名称是___________；逐步加入 NaOH 溶液的目的是________

____。

（2）步骤 2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。

（3）步骤 3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作

名称是_______________。

（4）步骤 4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。

3．[2019 新课标Ⅲ]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司

匹林的一种方法如下：

水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸

熔点/℃157~159 -72~-74 135~138

相对密度/（g·cm 3﹣）1.44 1.10 1.35

相对分子质量 138 102 180

实验过程：在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸6.9 g 及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加

0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g。

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）

A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________

（填名称）。

（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为____________。

文档加载中……请稍候！
如果长时间未打开，您也可以点击刷新试试。

下载文档到电脑，查找使用更方便

3 知币 4人已下载

立即下载

专题63 有机物制备综合实验（学生版）.docx

共10页,预览3页

还剩页未读，继续阅读

专题63 有机物制备综合实验（学生版）

相关推荐

开通VIP享超值会员特权

作者详情

相关内容

推荐作者

热门标签

举报选择: