专题63 有机物制备综合实验（教师版）

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1．（2020 年新课标Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如

下：

+KMnO4→ + MnO2+HCl→ +KCl

名称

相对分

子质量

熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL−1)溶解性

甲苯 92 −95 110.6 0.867

不溶于水，易溶

于乙醇

苯甲

酸

122

122.4(100℃左

右开始升

华)

248 ——

微溶于冷水，易

溶于乙醇、

热水

实验步骤：

（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g(约0.03 mol)

高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混

合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯

甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。

（3）纯度测定：称取 0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25. 00 mL 溶液，

用0.01000 mol·L−1 的KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21. 50 mL 的KOH 标准溶液。

回答下列问题：

（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。

专题 63 有机物制备综合实验

A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL

（2）在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已

完成，其判断理由是______。

（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反

应的离子方程式表达其原理__________。

（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。

（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。

（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。

A．70% B．60% C．50% D．40%

（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。

【答案】（1）B （2）球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化

（3）除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2 +5H2C2O4+6H+=2Mn2+

+10CO2↑+8H2O（4）MnO2 （5）苯甲酸升华而损失（6）86.0％ C

（7）重结晶

【解析】甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，为增加冷凝效果，在反应装置中选用球形冷凝

管，加热回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除

去过量的高锰酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产品；用 KOH 溶液滴定，测定粗

产品的纯度。

（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入 100m 的水，1.5mL 甲苯，

4.8g 高锰酸钾，应选用 250mL 的三颈烧瓶，故答案为：B；

（2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完

成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；

（3）高锰酸钾具有强氧化性，能将 Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，

避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：

5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；

（4）由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主

要成分是：MnO2；

（5）苯甲酸 100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；

（6）由关系式C6H5COOH～KOH 得，苯甲酸的纯度为：

×100%=86.0%；1.5mL 甲苯理论上可得到苯甲酸

的质量： =1.72g，产品的产率为 ×100%=50%；

（7）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。

2．（2020 年江苏卷）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙

酸钠的反应为

实验步骤如下：

步骤 1：如图所示装置的反应瓶中，加入 40g 氯乙酸、50mL 水，搅拌。逐步加入 40%NaOH 溶液，在 95℃

继续搅拌反应 2小时，反应过程中控制pH 约为 9。

步骤 2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至 15℃，过滤得粗产品。

步骤 3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。

步骤 4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至 15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。

（1）步骤 1中，如图所示的装置中仪器A的名称是___________；逐步加入 NaOH 溶液的目的是________

____。

（2）步骤 2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。

（3）步骤 3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作

名称是_______________。

（4）步骤 4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。

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