《高三一轮化学三维设计》跟踪检测(六十二)大题考法(3)——物质制备型综合实验
跟踪检测(六十二)大题考法(3)——物质制备型综合实验
1.(2019·黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料,其应用已经取得了突破性
的进展。
已知:(ⅰ)氮化镓性质稳定,不与水、酸反应,只在加热时溶于浓碱。
(ⅱ)NiCl2溶液在加热时,先转化为 Ni(OH)2,后分解为 NiO。
(ⅲ)制备氮化镓的反应为 2Ga+2NH3=====2GaN+3H2。
某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓,设计实验装置如图所示。
设计实验步骤如下:
① 滴加几滴 NiCl2溶液润湿金属镓粉末,置于反应器内。
② 先通入一段时间的 H2,再加热。
③ 停止通氢气,改通入氨气,继续加热一段时间。
④ 停止加热,继续通入氨气,直至冷却。
⑤ 将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中,充分反应后过滤、洗涤、干燥。
(1)仪器 X中的试剂是____________,仪器 Y的名称是__________。
(2)该套装置中存在的一处明显的错误是___________________________________。
(3)步骤①中选择 NiCl2溶液,不选择氧化镍的原因是____。
a.增大接触面积,加快化学反应速率
b.使镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率
c.为了能更好形成原电池,加快反应速率
(4)步骤③中制备氮化镓,则判断该反应接近完成时,观察到的现象是______________
__________________________________________________________。
(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作:
________________________________________________________________________。
(6)镓元素与铝同族,其性质与铝类似,请写出氮化镓溶于热的浓 NaOH 溶液的离子方
程式:________________________________________________________________________。
解析:(1)根据题中信息可知,装置 A制取氢气,装置 C制取氨气,液体与固体作用且
不需要加热的条件下制氨气,则仪器 X中的试剂是浓氨水。
(2)过量的氨气进入装置 F与稀硫酸反应,则装置 F中会产生倒吸。
(3)NiCl2溶液在加热时,先转化为 Ni(OH)2,后分解为 NiO,可增大接触面积,加快
Ga 与NiO 制取催化剂 Ni 的化学反应速率;生成的镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化
效率。
(4)步骤③中制备氮化镓,发生的反应为 2Ga+2NH3=====2GaN+3H2,过量的氨
气被硫酸迅速吸收,氢气不溶于水,会产生气泡,故反应接近完成时,可观察到装置 F中
几乎不再产生气泡。
(6)可以理解成 GaN 与水反应生成 Ga(OH)3和NH3,虽然很难,但在热的浓 NaOH 溶
液的环境下,NaOH 与Ga(OH)3反应生成 GaO,促进了反应的进行。
答案:(1)浓氨水 球形干燥管
(2)装置 F中会产生倒吸
(3)ab
(4)装置 F中几乎不再产生气泡
(5)取最后一次的洗涤液于试管中,滴加 AgNO3溶液,若无白色沉淀产生,则证明产品
氮化镓固体已洗涤干净
(6)GaN+OH-+H2O=====GaO+NH3↑
2.己二酸是一种重要的有机二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,
并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等,是合成尼龙 66 的原料,工业上环己醇用硝
酸氧化可得到己二酸,是典型的氧化还原反应。
相关物理常数:
名称
相对
分子
质量
密度
(20 ℃)
(g·cm-3)
熔点
(℃)
沸点
(℃)
溶解度
S(g/100 g 溶剂)
水乙醇 乙醚
环己醇100 0.96 25.2 161 可溶易溶
己二酸 146 1.36 151 265
可溶(S随温度
降低而减小)
易溶微溶
Ⅰ.己二酸粗产品的制备
操作步骤:装置 C中加入 50 mL 中等浓度的硝酸(过量),投入沸石,并逐一安装装置
A、装置 B和温度计,磁力搅拌,将溶液混合均匀,并加热到 80 ℃。用装置 A滴加 2滴环己
醇,反应立即开始,温度随即上升到85~90 ℃,从装置 A中小心地逐滴加入环己醇,将
混合物在 85~90 ℃下加热 2~3分钟,共加入 1.000 g 环己醇。
请回答下列问题:
(1)反应需维持温度在85~90 ℃,最好采取________控温;试分析维持温度在85~90
℃的原因:_____________________________________________________________________
___
________________________________________________________________________。
(2)装置右侧烧杯中的 NaOH 溶液的作用是:____________________________________
____________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.己二酸粗产品的提纯及应用
操作流程:趁热倒出装置 C中的产品,在冷水中降温冷却,析出的晶体在布氏漏斗上
进行抽滤,将晶体进行重结晶,再分别用3 mL 冰水和乙醚洗涤己二酸晶体,继续抽滤,
晶体再用 3 mL 冰水洗涤一次,再抽滤。取出产品,干燥后称重,得干燥的己二酸 0.860 g。
请回答下列问题:
(3)相比于普通过滤,抽滤的优点在于______________________________________
________________________________________________________________________。
(4)在抽滤过程中,用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因:________________________
_________________________。
(5)该实验的产率为________%(结果保留 3位有效数字)。
(6)工业上用己二酸与乙二醇反应形成链状高分子化合物,写出化学方程式:________
________________________________________________________________。
解析:(1)反应需维持温度在 85~90 ℃,低于 100 ℃,最好采取水浴控温。维持温度在
85~90 ℃的原因:维持反应速率(或温度过低反应速率慢),减少 HNO3的分解和挥发(或温
度过高 HNO3分解和挥发),减少副反应的发生。
(2)在反应中环己醇被氧化,HNO3被还原成氮氧化物,右侧烧杯中的 NaOH 溶液的作
用是吸收 HNO3被还原生成的氮氧化物,防止污染大气。
(3)相比于普通过滤,抽滤的优点在于:减小压强加快过滤速率,减少过滤过程中产品
的变质,得到较干燥的产品。
(4)己二酸中混有环己醇和 HNO3,环己醇易溶于乙醚,己二酸微溶于乙醚,抽滤时用
乙醚洗涤除去环己醇。HNO3易溶于水,己二酸在水中的溶解度随温度降低而减小,用冰水
洗涤析出的己二酸晶体的原因:除去残留的 HNO3,减少己二酸的损失。
(5)n(环己醇)=1.000 g÷100 g·mol-1=0.01 mol,理论上生成己二酸物质的量为 0.01
mol , 生 成 己 二 酸 的 质 量 为 0.01 mol×146 g·mol -1=1.46 g , 该 实 验 的 产 率 为
×100%≈58.9%。
(6)己二酸属于二元酸,乙二醇属于二元醇,两者发生缩聚反应形成高分子化合物,反
应的化学方程式为
答案:(1)水浴 维持反应速率,并减少 HNO3的挥发及分解,减少副反应的发生
(2)吸收HNO3被还原生成的氮氧化物,防止污染空气
(3)加快过滤速度,减少过滤过程中产品的变质,得到较干燥的产品
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