《高三一轮化学三维设计》跟踪检测（六十一）大题考法（2）——定量实验的设计与评价

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跟踪检测（六十一）大题考法（2）——定量实验的设计与评价
1．某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是 NaCl。
为确定另一种组分 X及其含量，甲、乙两个小组进行了以下实验。
(1)取适量样品，注入装置 A中，测定组分 X的化学式。
①甲组用图Ⅰ的装置进行实验，观察到相应实验现象，则 X的化学式是________。
②乙组只用图Ⅰ中装置 A和C进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中
盛装的溶液应换为__________，原因是_______________________________________。
(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分 X的含量。
①甲组用装置 A和图Ⅱ中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置，
依次连接的合理顺序为装置 A后接________(填仪器接口的字母)。完成一组实验，除样品的
质量外，还需测定的实验数据有_________________________________________________。
②乙组用酸碱滴定法测定 X的含量。准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加
入0.200 0 mol·L－1的盐酸 40.00 mL，加入 2滴酚酞作为指示剂，用 0.200 0 mol·L－1的
NaOH 溶液滴定过量盐酸至终点，实验数据列于下表中。
m试样/g
V(NaOH)/mL
滴定前刻度 滴定后刻度
0.320 0 0.52 20.48
0.320 0 0.35 20.39
Ⅰ.滴定过程中选用的滴定管是________________。
Ⅱ.滴定至终点时的现象为______________________________________________。
Ⅲ.样品中 X的质量分数为__________________。
③乙组测得的 X含量比实际值偏高，可能的原因是_________(填字母)。
A．用 NaOH 溶液润洗滴定管
B．滴定终点读数时仰视液面刻度
C．滴定时少量溶液溅出锥形瓶
D．滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡
解析：(1)①与盐酸反应得到的气体不能使品红溶液褪色，而能使澄清石灰水变浑浊，
说明生成的气体为 CO2，则该助熔剂中含有 Na2CO3或NaHCO3，由于 NaHCO3受热易分
解，热稳定性较差，所以 X是Na2CO3。②乙组只用装置 A和C即可得到相同的实验结论，
说明反应过程中只有 CO2生成，则分液漏斗中应盛装稀硝酸，以排除亚硫酸钠或亚硫酸氢
钠的影响。(2)①测定原理应为向样品中加入足量稀盐酸，使 Na2CO3完全反应生成 CO2，
干燥后用碱石灰吸收，称量盛碱石灰的干燥管实验前后的质量，二者之差即为生成的 CO2
的质量。② NaOH 溶液应盛在碱式滴定管中，到达滴定终点时，溶液由无色变成红色，且
30 秒内不褪色。两次滴定消耗 NaOH 溶液的体积的平均值为 20.00 mL，则样品消耗盐酸
n(HCl) ＝0.200 0 mol·L －1×0.040 00 L －0.200 0 mol·L －1×0.020 00 L ＝0.004
mol，n(Na2CO3)＝n(HCl)＝0.002 mol，则样品中 Na2CO3的质量分数为×100%＝66.25%。
③滴定时，滴定管必须用标准溶液润洗，不会造成误差，A项不符合题意；滴定终点读数
时仰视液面刻度，使所读数值偏大，则样品消耗盐酸的体积偏小，最终结果偏小， B项不
符合题意；溶液溅出锥形瓶，消耗 NaOH 溶液的体积偏小，则样品消耗盐酸的体积偏大，最终
结果偏大，C项符合题意；滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡，会造成盐酸所消耗 NaOH 溶
液的体积偏小，则样品消耗盐酸的体积偏大，最终结果偏大，D项符合题意。
答案：(1)①Na2CO3　②稀硝酸　Na2CO3和Na2SO3(或NaHSO3)分别与稀硝酸反应，
装置 C中的实验现象不同
(2)①e，f，d，c，d(其他合理答案也可)　盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量　
②Ⅰ.碱式滴定管　Ⅱ.溶液由无色变成红色，且 30 秒内不褪色　Ⅲ.66.25%　③ CD
2．(2019·天门模拟)工业用氧化铝与焦炭在氮气流中加强热制备氮化铝(AlN)，氮化铝
样品中含少量 Al4C3、C、Al2O3杂质。某实验小组拟测定 a g 氮化铝样品中 Al4C3含量并探究
甲烷与氧化铜反应的氧化产物为 CO2。
已知：(Ⅰ)AlN、Al4C3都能与水反应，分别生成 NH3、CH4。
(Ⅱ)CH4还原氧化铜：CH4＋4CuO=====4Cu＋CO2＋2H2O。
(1)装置连接顺序为 ________________(按气流从左至右)。
(2)写出 A中发生反应的化学方程式：
AlN 和稀硫酸反应：____________________________________________________；
Al4C3与稀硫酸反应：__________________________________________________。
(3)有下列操作步骤：
①缓缓向 A中通入一定量的 N2。
②称量 B(酒精灯、木块和铁架台除外)，按顺序组装仪器，检查装置的气密性，将样品
放入烧瓶中；
③点燃B处酒精灯；
④再次称量 B；
⑤从分液漏斗中缓慢滴入稀硫酸，直到不再产生气体为止；
⑥再次缓慢通入一定量的 N2。
正确的操作顺序是____________________；操作①的目的是_____________________；
若操作③与操作⑤顺序颠倒， 将导致测得的 Al4C3的质量分数________(填“偏大”“偏
小”或“不变”)。
(4)设计实验证明 A中有 NH 生成：________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)实验结束后，测得 B中固体质量减少b g，则样品中 Al4C3的质量分数为________
×100%。
(6)通过测定 C中生成 BaCO3的质量可以确定甲烷与氧化铜反应是否有CO 生成。实验
完毕后，测得 B中固体质量减少b g；对C中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重，当
m(BaCO3)＝________g 时(用含 b表达式表示)，表明氧化产物只有 CO2。
解析：(1)A 装置中样品与稀硫酸反应产生 NH3和CH4，NH3溶于 A中的水溶液中，从
A中出来的气体有 CH4和水蒸气，经过 D装置碱石灰的干燥得到干燥纯净的 CH4，通入 B
装置中与 CuO 反应生成 CO2，再将产生的 CO2气体通入浓 Ba(OH)2溶液，Ba(OH)2溶液变
浑浊，故正确的顺序为 A、D、B、C。(2)AlN 和稀硫酸反应，可以先考虑 AlN 与水反应生成
氨气和氢氧化铝，然后氨气和氢氧化铝再与硫酸反应生成硫酸铝和硫酸铵，再将两个方程
式相加可得对应的化学方程式为 2AlN＋4H2SO4===Al2(SO4)3＋(NH4)2SO4；同样的道理可得
Al4C3与稀硫酸反应的化学方程式为 Al4C3＋6H2SO4===2Al2(SO4)3＋3CH4↑。(3)组装好装置
并检查气密性，加入试剂，同时称量 B的质量，然后向 A中通入 N2，排除装置中的空气，
防止对实验的干扰，然后点燃 B处酒精灯，再用分液漏斗放出稀硫酸，产生气体发生反应，
待反应结束后再通入 N2，将 CH4完全赶入 B中反应，并将产生的 CO2气体全部排入浓
Ba(OH)2溶液中，冷却后再称量 B的质量，所以正确的实验步骤顺序是：②①③⑤⑥④；
操作①的目的是排出装置内的空气，防止对实验的干扰；若操作③与操作⑤顺序颠倒，在
未加热下 CH4不会与 CuO 反应，而导致 CH4的量损耗，从而所测 Al4C3质量分数偏小。
(5)B 中固体质量的减少就是 CuO 中O元素的质量，所以 O原子的物质的量为 mol，所以
CuO 的物质的量也为 mol，根据 CH4＋4CuO=====4Cu＋CO2＋2H2O可知CH4的物质
的量为 CuO 的物质的量的，即 CH4的物质的量为 mol，所以 Al4C3的物质的量为× mol＝
mol，其质量为 mol×144 g·mol－1＝ g，Al4C3的质量分数为 g÷a g×100%＝×100%。(6)当
CH4的氧化产物只有 CO2时，根据方程式和第(5)问可知CO2的物质的量为 CuO 的物质的
量的四分之一，所以 CO2的物质的量为 mol，则生成的 BaCO3沉淀的质量为 mol×197
g·mol－1＝ g，故当m(BaCO3)＝ g 时，CH4的氧化产物全为 CO2。
答案：(1)ADBC
(2)2AlN＋4H2SO4===Al2(SO4)3＋(NH4)2SO4
Al4C3＋6H2SO4===2Al2(SO4)3＋3CH4↑
(3)②①③⑤⑥④　排出装置内的空气，防止对实验的干扰　偏小
(4)反应完毕后，取少量 A中溶液于试管，滴加浓NaOH 溶液，加热；用镊子夹一块湿
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